ГОСТ 33462—2015
8.5.1 Подготовленную пробу и фоновый раствор попеременно анализируют, измеряя
аналитический сигнал в условиях повторяемости. Компенсируют фоновый сигнал прибора по
фоновому раствору.
8.5.2 По градуировочной характеристике находят значение массовой концентрации натрия, калия,
кальция и магния в анализируемых и фоновом растворах. Значение полученных концентраций
корректируют на величину концентраций этих элементов в фоновом растворе. За окончательный
результат получают среднее от параллельных измерений.
Значение массовой концентрации натрия, калия, кальция и магния в растворах при
использовании программного обеспечения прибора вычисляется автоматически.
8.5.3 Если массовая концентрация натрия, калия, магния и кальция в приготовленном растворе
выходит за пределы градуировочной характеристики,увеличивают разбавление раствора
минерализата по 8.4 (но не более чем в 100 раз) фоновым раствором и повторяют измерения.
Массовую концентрацию элемента С. г/дм3, вычисляют по формуле
где С,— массовая концентрация элемента в пробе, найденная по градуировочной зависимости, мг/см3;
V
2
- вместимость мерной колбы, взятой для разбавления раствора пробы, см3;
V\ - объем неразбавленной пробы, см3.
8.6 Контроль матрицы модификатора
Данный вид контроля проводят при использовании в анализе модификаторов пробы. Готовят
растворы хлорида цезия массовой концентрации 4,0 г/дм3и хлорида лантана массовой концентрации
5.0 г/дм3, которые готовят точным разведением исходного раствора в десять раз фоновым раствором
воды.
Проводят измерения полученных растворов модификаторов в соответствии с 8.5. Значения
откликов сигнала на избранных волнах измеряемых элементов не должны превышать 20 % от отклика
сигнала этих элементов градуировочного раствора № 4.
В случае отклонения от данного требования заново готовят растворы модификаторов, при этом
возможна смена партий реактивов для устранения влияния матрицы модификаторов. После
устранения причин, вызвавших появление значимого сигнала матрицы, проводят новую градуировку.
8.7 Контроль кислотной минерализации
Данный вид контроля проводят при использовании в анализе кислотной минерализации для
выявления фонового содержания анализируемых элементов в кислотах. Проводят минерализацию по
ГОСТ 26929 (пункт 4.4.1). взяв за пробу продукции - фоновый раствор воды массой 5 г. При проведении
минерализации для этого вида контроля объемы кислот, участвующих в минерализации, увеличивают в
два раза. Полученную золу растворяют раствором соответствующего модификатора (см. 8.4.3).
количественно перенося в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доведя объем раствора раствором
модификатора до метки.
Значения откликов сигнала на избранных волнах измеряемых элементов не должны превышать
20 % от отклика сигнала этих элементов градуировочного раствора N? 4.
В случае отклонения от данного требования проводят смену партий кислот. После устранения
причин, вызвавших появления значимого сигнала матрицы раствора после кислотной минерализации
холостой пробы, проводят кислотную минерализацию пробы и анализ.
9 Обработка и оформление результатов измерений
9.1Для соковой продукции, подготовка проб которой проводилась без минерализации, массовую
концентрацию натрия, калия, магния и кальция в пробе Cnp.i, мг/дм3. вычисляют по формуле
(5)
гдеС,р.,- массовая концентрация натрия, калия, кальция и магния в растворе анализируемой пробы.
найденная по градуировочной характеристике (по среднеарифметическому
значению аналитического сигнала), мг/дм3;
Со- массовая концентрация натрия, калия, кальция и магния, найденная
по градуировочной характеристике при контрольном измерении.
мг/дм3;
8