ГОСТ 33462—2015
Градуировочмые растворы хранят в холодильнике при температуре от 4 °Сдо 10 °С.
Срок годности основных градуировочных растворов в полимерной посуде - не более 3 мес.
Срок годности градуировочных растворов № 1- No 4 - не более двух недель.
8.2 Установление градуировочной характеристики
8.2.1 Анализ градуировочных растворов и оценку градуировочной характеристики проводят перед
каждой серией измерений. Для этого анализируют фоновый раствор и градуировочные растворы по
двум параллельным измерениям и на основе полученных данных методом наименьших квадратов
находят функциональную зависимость сигнала от концентрации.
Процедуры установления градуировочной зависимости проводят в соответствии с руководством
пользователя программным обеспечением.
8.2.2 Для установления градуировочной характеристики* измеряют отклики сигналов два раза в
условиях повторяемости [Ли для фонового раствора, приготовленного по 7.5**, и затем А, для
градуировочных растворов натрия, калия, кальция и магния (см. таблицы 2 или 3). в порядке
возрастания их концентрации).
Компенсируют измеренные сигналы прибора по фоновому раствору
А 1’ - А 1- А 0,(1)
гдеА ’- исправленный отклик сигнала на фоновый раствор;
А - отклик сигнала;
А0- отклик сигнала фонового раствора.
Используют наиболее чувствительные линии поглощения натрия, калия, кальция и магния со
следующими длинами волн;
Na - 589.0 нм;
К - 766,5 или 769,9 нм;
Са - 422.7 нм;
Мд - 285.2 нм.
8.2.3 Вычисляют средние значения аналитических (выходных) сигналов и проверяют
приемлемость аналитических сигналов с показателем повторяемости по условию
Л
100
(
2
)
гдеА\ - величина абсорбции при первом измерении, е. о. п.;
Аз- величина абсорбции при втором измерении, е. о. п.;
Д"- среднее значение абсорбции, е. о. п.;
100 - коэффициент перехода от абсолютных величин к процентам;
Гот» - предел повторяемости измерения. %.
При превышении предела повторяемости необходимо повторить измерение, устранив причину
неудовлетворительных результатов.
8.2.4 Для каждого из измеряемых натрия, калия, кальция и магния строят градуировочный график
в виде линейной зависимости величины абсорбции*** от массовой концентрации натрия, калия,
кальция и магния в градуировочных растворах с помощью программного обеспечения прибора.
Допускаетсяприменятьлинейную,кусочно-линейнуюилисглаженнуюнелинейную
аппроксимацию градуировочной функции. Для каждой малой серии измерений при построении графика
используют среднеарифметические значения абсорбции стандартных растворов сравнения,
полученные в двух градуировках (до и после измерений абсорбции анализируемых растворов) и
исправленные на значение абсорбции фонового раствора, приготовленного по 7.5*4.
8.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики
8.3.1 Стабильность градуировочной характеристики контролируют не реже, чем через каждые 15
проб.
8.3.2 Для этого проводят по два параллельных измерения градуировочных растворов,
приготовленных по разделу 8, вычисляют относительное отклонение средней концентрации.
* Используется градуировка в виде модели квадратического полинома (см. приложение А).
*’ Для измерений, выполненных без применения модификаторовв качествефоновогораствораиспользуютводу.
*** Возможно применение метода эмиссии вместо метода абсорбции.
*4Для измерений, выполненных без применения модификаторов, в качестве фонового раствора используют
воду.
6