ГОСТ 33500—2015
6.7 Приготовлонио градуировочных и контрольных растворов
6.7.1 Приготовление градуировочных растворов
Градуировочными растворами могут служить растворы массовой концентрации 10.0 мг/дм3, 50,0
мг/дм3, 100.0 мг/дм3. 500.0 мг/дм3, 1000.0 мг/дм3, приготовленные из ГСО раствора фосфат-ионов
массовой концентрации 1 г/дм3.
Для приготовления растворов с массовой концентрацией 10.0 мг/дм3, 50,0 мг/дм3, 100,0 мг/дм3,
500.0 мг/дм3в четыре мерные колбы вместимостью 25
cmj
помещают соответственно 0.25 см3. 1,25
см3, 2.5 см3 и 12,5 см3 ГСО раствора фосфат-ионов массовой концентрации 1 г/дм3, растворяют в
небольшом количестве деионизированной воды. Объем растворов доводят деионизированной водой
до метки.
Срок хранения растворов при температуре (20 ± 5) °С — не более 3 сут.
6.7.2 Приготовление контрольных растворов
Контрольными растворами могут служить растворы массовой концентрации 50,0 мг/дм3и 100,0
мг/дм3, приготовленные по 6.7.1.
Контрольные растворы хранят в сосудах с плотно завинчивающейся крышкой при температуре
(4 ± 2) еС не более 7 сут.
6.8 Подготовка капилляра к работе
6.8.1 Новый капилляр последовательно промывают по следующей схеме:
- деионизированной водой в течение 2 мин;
- раствором соляной кислоты (6.1) в течение 10 мин;
- деионизированной водой в течение 5 мин;
- раствором гидроокиси натрия (6.2) в течение 10 мин;
- деионизированной водой в течение 5 мин;
- раствором электролита (6.6) в течение 10 мин.
Все промывочные растворы собирают в сливную пробирку, не погружая в нее выходной конец
капилляра.
6.8.2 Перед работой капилляр последовательно промывают по следующей схеме:
- деионизированной водой в течение 3 мин;
- раствором гидроокиси натрия (6.2) в течение 5 мин;
* деионизированной водой в течение 5 мин;
- раствором электролита (6.6) в течение 10 мин.
Все промывочные растворы собирают в сливную пробирку, не погружая в нее выходной конец
капилляра.
6.8.3 После работы капилляр последовательно промывают по следующей схеме:
* деионизированной водой в течение 5 мин;
- раствором соляной кислоты (6.1) в течение 5 мин;
- деионизированной водой в течение 5 мин;
- раствором гидроокиси натрия (6.2) в течение 5 мин;
- деионизированной водой в течение 5 мин.
Промытый капилляр хранят в деионизированной воде.
6.8.4 Проверку капилляра проводят с использованием контрольных растворов (6.7.2), дважды
анализируя один из них.
6.9 Градуировка системы капиллярного электрофореза
6.9.1Перед градуировкой анализируют фоновый раствор - деионизированную воду,
используемую при приготовлении растворов.
Проводят предварительную градуировку системы с использованием градуировочного раствора
массовой концентрации фосфат-ионов 10,0 мг/дм3. Для этого регистрируют две электрофореграммы и
обрабатывают, используя программное обеспечение, прилагаемое к прибору.
Затем регистрируют электрофореграмму деионизированной воды. Качество деионизированной
воды признается удовлетворительным, если на полученной электрофореграмме не обнаружены пики
фосфат-ионов.
Проверка чистоты деионизированной воды проводится при возникновении подозрения на ее
пригодность или при приготовлении новых градуировочных растворов.
6.9.2 Для проведения градуировки анализируют растворы, приготовленные по 6.7.1. регистрируя
по одной электрофореграмме для каждого градуировочного раствора.
Непосредственно перед проведением измерений все растворы центрифугируют в течение 5 мин
при скорости 5000 об/мин.
Электрофореграммы обрабатывают согласно процедуре градуировки в соответствии с
4