ГОСТ 33405—2015
7 Процедура испытания
7.1 Приготовление исследуемого раствора
7.1.1 Для приготовления исследуемого раствора используют точную навеску наиболее чистой
доступной формы исследуемого вещества. Должны быть известны молекулярная и структурная фор
мулы исследуемого вещества. Концентрация исследуемого раствора должна обеспечивать напичие не
менее одного максимума поглощения в пределахот 0.5до 1.5единиц.
7.1.2 Поглощение исследуемого вещества также зависит от его конкретной химической формы.
Вещество может существовать в различных формах в зависимости от кислотности среды (кислой,
щелочной или нейтральной). Следовательно, необходимо снятие спектров во всех трех случаях, когда
это возможно с учетом растворимости и концентрации вещества. Если получение необходимых кон
центраций влюбой из водныхсредневозможно, то используютподходящийорганический растворитель
(например, метанол).
7.1.3 Кислая среда должна иметь уровень pH ниже 2. а основная среда — pH не менее 10.
В качестве растворителядля приготовления нейтрального, кислого иосновногорастворов исследуемо
го вещества используют дистиллированную воду, прозрачную для ультрафиолетового света с длиной
волны ниже 200 нм. При использовании метанола кислые или щелочные растворы исследуемого
вещества готовят, добавляя в исходный раствор 10 %-ные по объему водные растворы соляной
кисло ты или гидроксида натрия ([НС1].[NaOH] = 1моль/л).
7.1.4 Теоретически все химическиевещества, заисключениемисследуемоговещества, подверга
ются облучению в обеих кюветахспектрофотометра и. следовательно, не будут появляться в регистри
руемом спектре. На практике за счет того, что обычно растворитель находится в избытке, имеется
пороговое значение длины волны, ниже которой регистрация спектра исследуемого химического
вещества становится невозможной. Такая длина волны должна быть свойством растворителя или
используемой среды. В общем случае использованиедистиллированной воды пригоднодля испытаний
с длиной волны от 200 нм (растворенные ионы часто способствуют повышению указанного предела),
метанола — от 210 нм. гексана — от 210 нм. ацетонитрила — от215 нм и дихлорметана — от235 нм.
7.2 Приготовление контрольного раствора
Контрольный раствор готовят аналогично исследуемому раствору, но без добавления исследуе
мого вещества. Спектр поглощения контрольного раствора должен быть зарегистрирован таким же
способом, что и спектр исследуемого раствора, и предпочтительно с использованием тогоже градуиро
вочного графика. Данный базовый спектр не должен включать значения, отличающиеся более чем
на
±
0,05 единицот номинального нулевого значения.
7.3 Кюветы
Длина оптическогопути кювет, какправило, должна находиться вдиапазоне от0.1 до 10см. Длина
кюветы должна быть выбрана таким образом, чтобы обеспечивался, по меньшей мерс, один максимум
поглощения в диапазоне от 0,5 до 1.5 единиц. Выбор кювет зависит от концентрации и поглощения
исследуемого раствора, длина кювет может быть определена на основании закона
Л
амберта-Буге-ра-
Бера. Кюветы должны быть прозрачными в пределах регистрируемогоспектра, и длины оптического пути
кювет должны быть известны с точностью, как минимум. 1 %. Кюветы должны быть тщательно вымыты
(например, для кварцевых кювет используют хромовую кислоту) и несколько раз промыты
исследуемым или контрольным раствором.
8 Проведение испытания
Обе кюветы промывают изаполняют контрольным раствором. Приборустанавливают насканиро
вание со скоростью, соответствующей разрешению требуемой длины волны и спектру контрольного
раствора. Затем кюветудля исследуемого раствора промывают и заполняют исследуемым раствором,
повторяютсканирование, предпочтительнона том же графикеспектра, дляотображения базовой линии.
Испытание проводят при температуре 25 °С.
з