ГОСТ 33360—2015
8.1.2 Промывка фильтра
После окончания фильтрования и высушивания фильтра продолжают его нагревание и вакууми
рование еще 5 мин. Прекращают подачу пара и охлаждают аппарат, пропуская через змеевики воду.
Тщательно промывают фильтрдвумя порциями по (25 ♦1) см3растворителя (6.32), разбрызгивая его из
шприца или градуированной бутыли с тонким носиком для удаления со стенок верхней части фильтра
прилипших частиц образца.
Осторожно удаляют верхнюю часть фильтровальной установки и промывают края фильтра рас
творителем. Затем промывают всю площадь фильтра до тех пор. пока нижний фильтр не будет иметь
светлую окраску.
П р и м е ч а н и е — Если образец фильтруется очень быстро, перед первой промывкой растворителем мож
но отключить вакуум, чтобы вся поверхность фильтра была промыта. Для следующей процедуры подключают
вакуум.
8.1.3 Продолжают вакуумирование после промывания фильтра еще примерно 5 мин. Затем пин
цетом поочередно снимают каждый фильтр и переносят его на предметном стекле в сушильный шкаф,
нагретый до 110 °С. Высушивают в течение 20 мин. Затем осторожно переносят фильтры в пронумеро
ванные бюксы. Нижний светлоокрашенный фильтр помешают в бюкс для взвешивания No 1. верхний
фильтр — в бюкс для взвешивания No 2. Охлаждают фильтры до температуры окружающей среды, по
мещая бюксы для взвешивания в эксикатор. Взвешивают фильтры с точностью до 0.0002 г.
8.2 Проведение испытания с предварительным термическим старением образца
8.2.1 Помещают в коническую колбу (25
±
1) г образца. Подсоединяют конденсаторную труб
ку с помощью корковой пробки и помещают колбу с образцом в баню, нагретую до температуры
(100.0 + 0.5) °С на (24.00
±
0.25) ч.
Удаляют из бани колбу с образцом. Удаляют конденсаторную трубку и закрывают колбу резиновой
пробкой. Затем колбу сильно встряхивают до тех пор. пока весь осадок не будет равномерно распреде
лен по всему объему колбы.
Переворачивают колбу и осматривают стенки и дно. Если на стенках и дне колбы остается налип
ший осадок, его удаляют лопаточкой. Встряхивают колбу снова и не позже чем через 1 мин приступают
к выполнению процедур по 8.1.1—8.1.3.
8.3 Проведение испытания с предварительным химическим старением пробы
8.3.1 Взвешивают в коническую колбу (25.0
±
0,2) г гомогенизированного образца, помещают в
колбу магнитную мешалку. Устанавливают колбу в центре электрической плитки и нагревают образец до
разжижения при перемешивании со скоростью 200 мин-1.Через 10 мин. продолжая перемешивание, из
микробюретки со скоростью 1.0 см3/мин медленно добавляют в колбу (2.5
±
0.2) см3гексадекана.
П р и м е ч а н и е — Асфальтены, выпадающие хлопьями при добавлении гексадекана
и
нарушающие
гомогенность системы, трудно пвлтизируются снова и могут быть причиной получения ошибочных результатов.
Это происходит при локальном сверхразбавлении. вызывающем образование и выпадение хлопьев, поэтому
следует строго контролировать скорость процесса прибавления гексадекана к пробе. С целью такого контроля
микробюретку располагают на высоте 5— 10 мм сбоку от входного отверстия воронки, диаметр которого равен
(0.40 + 0.02) мм. Гексадекан при этом под воздействием силы тяжести стекает через воронку каплями, в результате
чего он медленно и равномерно поступает в исследуемую пробу. Гексадекан можно вносить в образец с помощью
калиброванной пипетки или бюретки. Допускается использовать стандартные воронки с превышением допустимых
критериев (см. 6.16).
8.3.2 Смесь образца с гексадеканом переливают в чистую колбу вместимостью 50 см3 и с по
мощью корковой пробки подсоединяют к ней конденсаторную трубку. Помещают колбу в масляную
баню при температуре (100.0
±
0.5) °С и выдерживают (60
±
2) мин.
8.3.3 Вынимают колбу из бани, удаляют конденсаторную трубку, закрывают колбу резиновой
пробкой и энергично встряхивают ее до тех пор. пока весь осадок не будет равномерно распределен по
объему колбы, что проверяют визуально, переворачивая колбу. Оставшийся осадок со стенок и дна
колбы удаляют лопаточкой. Встряхивают колбу снова и не позднее чем через 1 мин приступают к вы
полнению процедур по 8.1.1 — 8.1.3.
6