ГОСТ Р 56999—2016
7.4 Определение содержания в пробе хлорит-ионов
Перед определением концентрации диоксида хлора проводят определение в пробе содержания
хлорит-ионов. Для этого пробу, приготовленную по п.6.5.2, анализируют два раза в условиях повторя
емости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 (подраздел 3.14) и ГОСТ Р ИСО 5725-2.
Регистрируют площадь пика. В случае если массовая концентрация или массовая доля хлорит-ионов в
пробе настолько велика, что площадь соответствующего пика выходит за верхнюю границу диапазона
градуировки хроматографа, готовят новую пробу с большей степенью разбавления и измерение по
вторяют.
7.5 Определение диоксида хлора в пробах
Проводят хроматографический анализ проб, подготовленных по 6.5.3. Каждую пробу анализиру
ют два раза в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1 (подраз
дел 3.14) и ГОСТ Р ИСО 5725-2. Регистрируют площадь пика. В случае если массовая
концентрация или массовая доля диоксида хлора в пробе настолько велика, что площадь
соответствующего пика выходит за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа, готовят
новую пробу с большей степенью разбавления и измерение повторяют.
8 Обработка и оформление результатов
Массовую концентрацию или массовую долю диоксида хлора пересчитывают из массовой кон
центрации или массовой доли хлорит-ионов, рассчитанной по градуировочной зависимости с учетом
степени разбавления пробы. Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
Обработку хроматограмм и определение массовой концентрации или массовой доли диоксида
хлора с(Х), мг/дм3(млн’1) проводят с помощью программно-аппаратного комплекса сбора и обработки
данных, с использованием градуировочной зависимости
( s , “ 5 С10?|’
Л
7 оВщ
с(Х)или с(Х)
к
т ( Х )
(4)
где
к
— градуировочный коэффициент. (мг/дм3/мкСм с)
с(Х) — массовая концентрация или массовая доля диоксида хлора в анализируемой пробе,
мг/дм3(млн“ 1);
Sx— площадь пика хлорит-ионов в анализируемой пробе, мкСмс или мс:
SCKy. — площадь пика хлорит-ионов, полученная при выполнении 7.4. мкСмс или м с;
V2 * — вместимость мерной колбы, взятой для разбавления, см3;
V,— объем пробы, отобранный для анализа, см3:
т общ — масса анализируемой пробы после разбавления, г.
т(Х ) — масса анализируемой пробы до разбавления, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
Расхождение между двумя параллельными определениями, выполненными в условиях повторя
емости. не должно превышать предела повторяемости г, приведенного в таблице 1, при вероятности Р
= 0.95.
Т аб лица 1 — Основные метрологические характеристики метода определения массовой концентрации или
массовой доли диоксида хлора (расчет значений по [3])
Наименование
Показатель по
вторяемости.
5гогм-%
*
m
Показатель вос
производимости.
s
«
o
- *
Предел повторяв-
мости,
W *
Предел воспроиэ-
водимости,
«от» *
Границы относи
тельной погреш
ности (Р
=
0,95)
±
а.%
Диоксид хлора
3
5
8
14
10
При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеа
рифметическое значение результатов двух параллельных определений Хср, округленное до второго
десятичного знака.
5