ГОСТ Р 56999—2016
7 Проведение определения
7.1 Общие условия определения
Измерения проводят в следующих лабораторных условиях:
температура окружающего воздуха(25
±
5) °С;
атмосферное давление
относительная влажность
частота переменного тока
напряжение в сети
(97 ♦ 10) кПа;
(65
±
15) %;
(50
±
5) Гц;
(220
±
10) В.
7.2 Условия хроматографического анализа
Колонка аналитическая по 5.2. Перед проведением анализа колонку следует промыть раствором
йодида натрия, приготовленного по 6.1.
Элюент: раствор натриевой соли гексан-1 -сульфоновой кислоты с концентрацией 3.5 ммоль/л и
pH 4.5 по 6.3.
Качество хроматографического разделения признают удовлетворительным, если коэффициент
разделения соседних пиков составляет не менее 1,3.
П р и м е ч ан и е — Для достижения указанного разделения пиков условия анализа могут быть изменены.
При невозможности достижения требуемого качества разделения проводят испытаниядругих хроматографических
колонок аналогичным образом.
Температура колонки: 30 °С или согласно инструкции по эксплуатации на аналитическую колонку.
Детектирование: кондуктометрическое.
Скорость подачи элюеита: 2,0 см3/мин.
Объем вводимой пробы: 10-100 мкл.
7.3 Построение градуировочной зависимости
Проводят хроматографический анализ всех градуировочных растворов хлорит-ионов, указанных
в 6.4. Регистрируют площади пиков и строят градуировочный график — зависимость площади пика от
массовой концентрации (массовой доли) хлорит-ионов в градуировочном растворе.
Построение градуировочной зависимости проводят в соответствии с руководством по эксплуата
ции оборудования и руководством пользователя программным обеспечением.
Градуировочную зависимость выражают линейным уравнением:
у =
к
х.
(D
Правильность построения градуировочной зависимости контролируют значением коэффициента
корреляции (R2). который характеризует уровень аппроксимации:
R2* 0.997.
Из уравнения (1) следует, что площадь пиков стандартных растворов S. мкСмс или См с. и их
массовая концентрация или массовая доля с(Х). мг/дм3 (млн"1), находятся в соответствующей функци
ональной зависимости:
с(Х) = | ,(2)
где
к
— градуировочный коэффициент, [мг/дм3/мкСм с)’1:
к
I* *
(
3
)
S.— площадь пика при анализе ыо стандартного раствора. мкСмс или См с;
с,— массовая концентрация или массовая доля хлорит-ионов при анализе /-гостандартного раство
ра, мг/дм3.
Градуировочную зависимость повторно определяют при замене оборудования, колонок, измене
нии условий хроматографического анализа или при выявлении несоответствия метрологическим тре
бованиям результатов оперативного контроля или внутреннего аудита.
4