ГОСТ Р 56999—2016
5.7 Колбы мерные с одной отметкой вместимостью 25. 50.100. 500. 1000 см3по ГОСТ 1770.
5.8 Цилиндры мерные вместимостью 10. 100, 250 см3по ГОСТ 1770.
5.9 Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ25336. в том числе емкостидля проб вместимостью
1-10 см3.
5.10 Вода для лабораторного анализа первой степени чистоты по ГОСТ Р 52501.
5.11 Шприц медицинский объемом 2. 5 или 10 см3по ГОСТ 22967.
5.12 Стаканчики для взвешивания СВ-24/10 (30 х 50).
5.13 Гексан-1-сульфоновая кислота натриевая соль для хроматографии по CAS 2832-45-3.
5.14 Натрия йодид по ГОСТ 8422. ч. д .а.
5.15 Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный по ГОСТ 245. ч. д. а.
5.16 Натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773, ч. д .а.
5.17 Натрий хлористокислый с содержанием основного вещества 80 % no CAS 7758-19-2.
5.18 Уксусная кислота по ГОСТ 61, ч. д. а.
5.19 Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, ч. д. а.
5.20 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.21 Мембранный фильтр.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступа
ющих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необ
ходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6 Подготовка к выполнению определения
6.1 Приготовление 1 % раствора йодида натрия
Для получения 1 % раствора йодида натрия 10 г йодида натрия, взвешенные с точностью до чет
вертого десятичного знака. количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 идоводят
деионизованной водой объем до метки. Затем доводят значение pH уксусной кислотой до 4.5.
Полученный раствор хранят в холодильнике не более 7 дней.
6.2 Приготовление раствора йодида натрия с концентрацией 0,1 моль/л
Для приготовления раствора йодида натрия с концентрацией 0,1 моль/л в мерную колбу вме
стимостью 100 см3 количественно переносят 1,4989 г йодида натрия. 0,16 г натрия фосфорнокислого
однозамещенного. 0,14 г натрия фосфорнокислого двузамещенного и доводят объем деионизованной
водой до метки. После этого доводят pH полученного раствора до 8.5 единиц с помощью гидрооксида
натрия, затем раствор фильтруют.
Полученный раствор хранят в плотно закрытой таре в холодильнике не более 7 дней.
6.3 Приготовление раствора натриевой соли гексан-1-сульфоновой кислоты
Для приготовления раствора натриевой соли гексан-1-сульфоновой кислоты с концентрацией
3.5 ммольУл 0.0659 г натриевой соли гексан-1-сульфоновой кислоты количественно переносят в мер
ную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем деионизованной водой до метки. Затем доводят
значение pH раствора до 4,5 с помощью уксусной кислоты.
Полученный раствор хранят в плотно закрытой таре в холодильнике не более 7 дней.
6.4 Приготовление градуировочных растворов хлорит-ионов
Для построения градуировочной кривой готовят растворы хлорита натрия с концентрацией хло
рит-ионов 0,1; 0.3; 0,5; 0,7; 1; 1.5; 2; 5 мг/л. Градуировочные растворы готовят непосредственно перед
проведением измерений.
6.5 Подготовка пробы
6.5.1 Анализируемую пробу делят на две равные части.
6.5.2 Одну часть используют для определения содержания в пробе хлорит-ионов.
6.5.3 Вторую часть используют для основного анализа. К пробе воды добавляют 10 мл раствора
йодида натрия, приготовленного по 6.2. Полученный раствор выдерживают в темном месте в течение 5
мин. затем фильтруют и передают на анализ. В случае, если значение pH получившегося раствора
будет меньше 8.5. необходимо ввести дополнительное количество раствора йодида натрия, приготов
ленного по 6.2. чтобы значение pH составляло 8.5.
3