ГОСТ 33022—2014
вместимостью 500 или 750 см3. Проводят два параллельных определения, отбирая от объединенной
пробы по две навески.
В контрольную колбу вместо навески добавляют пипеткой 2 см3дистиллированной воды.
8.5 Минерализация и приготовление раствора пробы и контрольного раствора
8.5.1 Приготовление раствора пробы
В колбу с навеской последовательно вносят воду, раствор надсернокислого калия и этиловый
спирт в соответствии с таблицей А.1 (приложение А) и. помешивая колбу, равномерно распределяют
пробу по дну колбы. Колбу закрывают воронкой диаметром 36 мм и. помешивая содержимое, наливают
азотную кислоту ос. ч. цилиндром вместимостью 10 см3. Выдерживают колбу при температуре от 15 до 25
°С не менее 45 мин. Затем цилиндром вместимостью 10 см3 медленно при помешивании вносят
серную кислоту. В случае слишком интенсивного выделения окислов азота внесение серной кислоты
прекращают и охлаждают колбу, помещая ее в холодную воду. После замедления протекания реакции
вносят остальной объем серной кислоты. Объемы добавляемых азотной и серной кислот приведены в
таблице А.1 (приложение А).
Колбу оставляют в вытяжном шкафу на 20 мин. до видимого прекращения реакции с выделением
бурых окислов азота. Затем колбу ставят на водяную баню при температуре от 15 до 25 °С и за время не
менее 30 мин. доводят баню до кипения. Выдерживают колбу на кипящей водяной бане до тех пор, пока
не прекратится выделение окислов азота и раствор мииерализата не станет однородного светло-желтого
или зеленовато-желтого цвета, но не менее 1.5 ч. Далее в колбу добавляют 30 см3 кипящей
дистиллированной воды и выдерживают на кипящей водяной бане еще 20 мин.
Горячий минерализат фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 см3 через фильтр, увлаж
ненный горячей водой. Колбу из-под мииерализата и фильтр несколько раз промывают кипящей дис
тиллированной водой, собирая промывные воды в мерную колбу. Раствор в колбе охлаждают до тем
пературы (20
±
2) °С и доводят объем раствора пробы до 100 см3 дистиллированной водой. Перед
измерением раствор тщательно перемешивают.
8.5.2 Приготовление контрольного раствора
Одновременно с пробой контрольная проба проходит все стадии подготовки по 8.5.1.
8.6 Разбавление растворов
Разбавление раствора пробы и контрольного раствора производят в случаях, указанных в 9.2.1.
Аликвоту раствора пробы или контрольного раствора вносят в мерную колбу. Раствор доводят до
метки фоновым раствором, приготовленным по 8.3.5, и перемешивают. Объем аликвоты и вместимость
мерной колбы подбирают в зависимости от требуемого коэффициента разбавления, рассчитываемого
по формуле (3).
Коэффициент разбавления выбирают таким образом, чтобы измеренная концентрация элемента
в разбавленном растворе находилась в диапазоне градуировки.
8.7 Приготовление промежуточных и градуировочных растворов ртути
8.7.1 Приготовление промежуточных растворов ртути
8.7.1.1 Приготовление промежуточного раствора ртути с массовой концентрацией 20 мг/дм3ртути
Отбирают пипеткой 2 см3 раствора стандартного образца с массовой концентрацией ртути
1.00 мг/см3. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3и доводят до метки раствором по 8.3.1.
Приготовленный раствор хранят в темноте при температуре не выше 25 °С не более 3 мес.
8.7.1.2 Приготовление промежуточного раствора ртути с массовой концентрацией 1 мг/дм3ртути.
Отбирают пипеткой 5 см3раствора с массовой концентрацией ртути 20 мг/дм3, приготовленного
по 8.7.1.1. переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки раствором по 8.3.1.
Приготовленный раствор хранят в темноте при температуре не выше 25 °С не более 1мес.
8.7.2 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов с массовойконцентрацией ртути 5.10.20 мкг/дм3 в три
мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят пипеткойсоответственно 0.5; 1:2 см3промежуточного раство ра
ртути с массовой концентрацией 1 мг/дм3 по 8.7.1.2 и доводят до метки фоновым раствором по 8.3.5.
5