ГОСТ 33022—2014
8.2 Подготовка лабораторной посуды
Л
абораторную посуду после обычной мойки в растворе моющего средства промывают водопрово
дной водой. Затем посуду ополаскивают раствором азотной кислоты (х. ч.) с объемным соотношением
кислота : вода, равным 1 :1. для сильнозагрязненной посуды используют смесь азотной (х. ч.) и серной
кислоты с объемным соотношением кислот HN03 : H2S04. равным 1:1, промывают водопроводной
водой, ополаскивают дистиллированной водой два раза и высушивают.
8.3 Приготовление растворов
8.3.1 Раствор с массовой долей 5 % азотной и 5 % соляной кислоты
В мерную колбу вместимостью 500 см3наливают 100—200 см3дистиллированной воды, затем
добавляют отмеренные цилиндром 25 см3 азотной кислоты ос. ч. После перемешивания раствора
добавляют 58 см3 соляной кислоты и доводят объем до метки дистиллированной водой. При ис
пользовании кислот плотностью, отличной от указанной в разделе 7. их объем необходимо пере
считывать.
8.3.2 Раствор азотной кислоты с объемным соотношением кислота : вода, равным 1 :1
В коническую колбу вместимостью 500 см3цилиндром вносят 100 см3 дистиллированной воды и
прибавляют 100 см3азотной кислоты х. ч.
8.3.3 Смесь азотной х. ч. и серной кислоты с объемным соотношением кислот HN03: H2S04,
равным 1 :1
В коническую колбу вместимостью 500 см3 цилиндром вносят 100 см3 азотной кислоты х. ч. и
медленно при помешивании прибавляют 100 см3серной кислоты.
8.3.4 Раствор калия надсернокислого с массовой концентрацией 45 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 4.5 г надсернокислого калия (результат взвешива
ния фиксируют до первого десятичного знака), приливают 50—70 см3дистиллированной воды, после
перемешивания добавляют 10 см3серной кислоты идоводят объем до метки дистиллированной водой.
8.3.5 Фоновый раствор
В коническую колбу вместимостью 1000 см3 последовательно вносят 50 см3дистиллированной
воды. 50 см3 раствора надсернокислого калия с массовой концентрацией 45 г/дм3. 5 см3 этилового
спирта, 50 см3азотной кислоты ос. ч. и закрывают воронкой диаметром 56 мм. После добавления реа
гентов колбу выдерживают при температуре от 15 до 25 °С в течение 30 мин., затем порциями по 5 см3
при помешивании вносят цилиндром 50 см3серной кислоты, не допуская бурного протекания реакции. В
случае сильного разогрева реакционной смеси колбу необходимо опустить в холодную воду. Затем
колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре на 15—20 мин., после чего ставят на
водяную баню при температуре от 15 до 25
°С.
Баню доводят до кипения и выдерживают раствор на
кипящей водяной бане до тех пор. пока жидкость не станет однородного светло-желтого или зеленова то-
желтого цвета, но не менее 1.5 ч. После чего добавляют 150 см3кипящей дистиллированной воды и
выдерживают на кипящей водяной бане еще 15—20 мин. Колбу охлаждают до температуры (20
±
2)
°С,
затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3и доводятдо метки дистиллированной
водой.
8.3.6 Раствор хлорида олова в соляной кислоте с массовой долей 25 %
В стакан вместимостью 150 см3помещают навеску олова двухлористого 2-водного массой 29,7 г
(результат взвешивания фиксируют до первого десятичного знака), добавляют 50 см3 соляной кислоты,
нагревают смесь при помешивании на электроплитке до полного растворения навески. После того как
раствор станет прозрачным, его охлаждают до температуры (20
±
2)
еС.
переносят в колбу вместимо
стью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в герметично закрытой по
суде минимальной вместимости при температуре от 15 до 25
°С
не более 14 сут.
8.4 Подготовка проб к измерениям
Для проведения измерений используют объединенную пробу согласно 8.1.
Компактные изделия предварительно измельчают до порошкообразного состояния. Изделия на
жировой основе растирают в ступке.
Перед взятием навески объединенную пробу тщательно перемешивают.
Навеску массой 2.00 г (результат взвешивания фиксируют до второго десятичного знака) берут
из подготовленной к проведению измерений объединенной пробы и помещают в коническую колбу
4