ГОСТ 33022—2014
Затем готовят раствор с массовой концентрацией 1 мкг/дм3. Для этого в мерную колбу вместимо
стью 100 см3вносят пипеткой 5 см3раствора с массовой концентрацией ртути 20 мкг/дм3идоводят до
метки фоновым раствором, приготовленным по 8.3.5.
Растворы хранят при температуре не выше 25 °С не более 7 сут.
8.7.3 Нулевой градуировочный раствор (бланк)
В качестве нулевого градуировочного раствора (бланка) применяют фоновый раствор по 8.3.5.
8.8 Кондиционирование растворов
Перед проведением измерений доводят температуру всех используемых растворов до темпера
туры. отличающейся от температуры окружающей среды не более чем на 2 °С.
8.9 Подготовка спектрометра к работе и выбор условий измерений
Подготовку прибора к работе, его включение и выведение на рабочий режим осуществляют по
прилагаемой к спектрометру технической документации. При настройке спектрометра необходимо вы
полнение следующих действий, способствующих уменьшению дрейфа, увеличению чувствительности и
отношения сигнап^шум:
- прогрев источника резонансного излучения перед началом измерений до получения стабильной
интенсивности излучения;
- юстировка источников резонансного излучения;
- точная настройка монохроматора на резонансную линию по максимуму излучения;
- юстировка атомизатора;
- регулировка насоса, настройка скорости расхода реагентов.
Рекомендуемые параметры аналитического метода;
- длина волны — 253.7 нм;
- ширина щели монохроматора — 0.5 нм;
- фоновая коррекция — отключена.
Остальные параметры рабочего режима устанавливают в соответствии с рекомендациями, ука
занными в прилагаемой к спектрометру технической документации.
При работе с модулем генерации «холодного пара» в качестве восстановителя используют
раствор хлорида олова в соляной кислоте с массовой долей 25 %. приготовленный по 8.3.6. если
иное не указано в прилагаемой к спектрометру технической документации. В последнем случае
раствор восстановителя готовят в соответствии с прилагаемой к спектрометру технической доку
ментацией.
9 Порядок проведения измерений
9.1 Градуировка
9.1.1 Проведение градуировки
В ходе градуировки последовательно измеряют нулевой градуировочный раствор (бланк), уста
навливая нуль градуировки, и градуировочные растворы в порядке возрастания массовой концентра
ции.
Обработку аналитического сигнала (абсорбции) при единичных измерениях и построение градуи
ровочного графика производят при помощи программного обеспечения спектрометра.
При проведении градуировки или сразу же после ее построения проводят контроль приемлемо
сти градуировки по 9.1.2. Контролируют инструментальную прецизионность по 9.1.2.1 для каждого гра
дуировочного раствора, кроме нулевого, и достоверность аппроксимации градуировочной функции по
9.1.2.2. При получении отрицательного результата контроля приемлемости градуировки следует пре
рвать проведение градуировки (измерений), устранить причины, приведшие к появлению отрицатель
ного результата, и выполнить градуировку повторно.
9.1.2 Контроль приемлемости градуировки
9.1.2.1 Контроль инструментальной прецизионности
Проверяют соответствие относительного стандартного отклонения RSDrepl, %. рассчитанного по
результатам измерений абсорбции раствора, следующему условию;
RSDfep|*1% .
(
1
)
6