9
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший или первый сорт, приготовленный по п. 3.6.2.
Натрия гидроокись, раствор концентрации c (NaOH) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н) готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Глицерин по ГОСТ 6259-75, х.ч.
Фольга оловянная.
3.7.2. Проведение анализа
В три чистые сухие пробирки помещают по 25 см3 пластификатора, отмеренного цилиндром. В одну из пробирок через отверстие в резиновой пробке вставляют термометр так, чтобы шарик ртути погружался в пластификатор примерно на 25 мм. Другие две пробирки закрывают пробками с отверстиями для выхода воздуха. Пробирки должны быть обернуты оловянной фольгой.
Все пробирки помещают в предварительно нагретую до 207-210 °С глицериновую баню так, чтобы уровень глицерина превышал уровень пластификатора примерно на 25-30 мм, при этом температура бани при погружении пробирок не должна падать ниже 200 °С. Скорость нагрева глицериновой бани регулируется так, чтобы температура в пробирке с пластификатором достигала 205 °С за 8-10 мин. Затем пластификатор выдерживают при (205 ± 2) °С в течение 40 мин.
Через 40 мин с момента погружения пробирки с пробами вынимают, охлаждают на воздухе до комнатной температуры. Затем отбирают из пробирок две пробы около 25,000 г каждая и определяют кислотное число по п. 3.6.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает 0,03 мг КОН/г. Результат анализа округляют до второго десятичного знака. Пределы допускаемого значения суммарной погрешности метода ±0,01 мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.
3.8. Определение числа омыления
Метод основан на реакции омыления сложноэфирных групп пластификатора 1 моль/дм3 раствором щелочи.
3.8.1. Аппаратура, реактивы, посуда
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770-74.
Колба КН-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.
Холодильник ХШ-1-200-19/26 ХС или ХШ-1-300-19/26 ХС по ГОСТ 25336-82.
Бюретки 1-2-50, 2-2-50, 3-2-50 по ГОСТ 20292-74.
Пипетка 2-2-50 по ГОСТ 20292-74.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший или первый сорт.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации c (H2SО4) = l моль/дм3 (1н), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с (НС1) = 1 моль/дм3 (1н), готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1 %, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.