10
3.8.2. Подготовка к анализу
Спиртовой раствор калия гидроокиси концентрации с (КОН) = 1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.3-83 с навеской 60 г.
3.8.3. Проведение анализа
Навеску пластификатора, взятую в соответствии с табл. 6, взвешивают в конической колбе и приливают 50 см3 спиртового раствора гидроокиси калия и 5 см3 дистиллированной воды. Колбу соединяют с холодильником и нагревают в течение 1 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения до комнатной температуры через верхнюю часть холодильника споласкивают его внутреннюю поверхность двумя порциями дистиллированной воды по 20 см3 каждая и содержимое колбы титруют раствором соляной или серной кислот в присутствии фенолфталеина до обесцвечивания. Параллельно в тех же условиях и с теми же реактивами, но без пластификатора, проводят контрольный опыт.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3.8.4. Обработка результатов
Число омыления (Х1) в мг КОН/г вещества вычисляют по формуле
,
где V1 - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (1н), израсходованной на титрование в контрольном опыте, см3;
V2 - объем раствора соляной или серной кислоты концентрации 1 моль/дм3 (1 н), израсходованной на титрование раствора с анализируемой пробой, см3;
56,1 - масса гидроокиси калия, содержащаяся в 1 см3 раствора концентрации точно 1 моль/дм3, мг/см3;
m - масса пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 3 мг КОН/г. Результат анализа округляют до целого числа.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности метода составляют ±2 мг КОН/г при доверительной вероятности 0,95.
Таблица 6
Наименование пластификатора | Масса навески, г |
Диметилфталат | 2,2-2,6 |
Дибутилфталат | 3,3-3,7 |
Ди-(2-этилгексил)-фталат | 4,7-5,1 |
Дналкилфталат-789 | 4,7-5,8 |
Ди-(2-этилгексил)-адипинат | 4,4-4,8 |
Дибутилсебацинат | 3,8-4,2 |
Ди-(2-этилгексил)-себацинат | 5,2-5,6 |
3.9. Температуру вспышки определяют по ГОСТ 4333-87. При разногласиях в оценке температуры вспышки определение проводят по методу Бренкена.
3.10. Удельное объемное электрическое сопротивление определяют по ГОСТ 6581-75 при напряжении 1000 В и температуре (20 ± 2) °С.
3.11. Определение массовой доли летучих веществ
3.11.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Термошкаф с терморегулятором или любой другой сушильный шкаф, обеспечивающий нагрев (100 ± 2) °С.
Термометр на 200 °С по ГОСТ 28498-90, тип А или термометр, обеспечивающий измерение температуры в заданном интервале с точностью 1 °С.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
Стаканчик СВ 24/1С по ГОСТ 25336-82.