11
Эксикатор 2-180 или 2-136 по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с соответствующими метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
Асбестовый картон по ГОСТ 2850-80.
Кальций хлористый прокаленный.
Секундомер по ГОСТ 5072-79.
3.11.2. Проведение анализа
(10,000 ± 1,000) г пластификатора взвешивают в стаканчике, предварительно доведенном до постоянной массы при температуре (100 ± 2) °С, и ставят на асбестовый картон в термошкаф, сняв крышку. Далее навеску выдерживают в термошкафу при температуре (100 ± 2) °С в течение 6 ч. Термометр устанавливают в термошкаф так, чтобы ртутный шарик касался асбестового картона. Затем стаканчик вынимают и, закрыв крышкой, помещают в эксикатор с прокаленным хлористым кальцием и охлаждают не менее 30 мин. Охлажденный стаканчик взвешивают.
3.11.3. Обработка результатов
Массовую долю летучих веществ (Х3) в процентах вычисляют по формуле
,
где m1 - масса стаканчика с пробой пластификатора до прогрева, г;
m2 - масса стаканчика с пробой пластификатора после прогрева, г;
m0 - масса пробы пластификатора, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,08 % абсолютных. Результат округляют до второго десятичного знака.
Допускаемая суммарная погрешность метода при норме 0,1 % - ±0,08 %, при норме 0,2 % - ±0,06 абс. при доверительной вероятности 0,95.
3.12. Определение стабильности дибутилсебацината при сплавлении с поливинилбутиралем
3.12.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Пипетка 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Термошкаф на 200 °С с терморегулятором.
Термометр на 200 °С по ГОСТ 28498, тип А.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие с соответствующими метрологическими характеристиками.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
Поливинилбутираль по ГОСТ 9439-85, марки ПШ.
Пергамент по ГОСТ 1341-84.
Подпергамент по ГОСТ 1760-86.
3.12.2. Проведение анализа
(3,0 ± 0,1) г поливинилбутираля взвешивают в лоточке, который изготовляют из пергамента или подпергамента размером 130 ? 80 мм, загибая края на расстоянии 20-25 мм, края скрепляют. К поливинилбутиралю добавляют пипеткой 5 см3 дибутилсебацината.
Смесь тщательно перемешивают и выдерживают в термошкафу при (135 ± 1) °С в течение 3,5 ч. Пластификатор считается стабильным, если после извлечения лоточков из термошкафа нет пожелтения массы по всей толщине слоя. Это проверяют