ГОСТ РИСО 11400—2016
7.3.2 Добавляют 10 см3 раствора нитрита натрия (4.7) и продолжают кипятить раствор втечение
10 мин для восстановления всех оставшихся дихроматов и полного удаления оксидов азота. Во время
кипячения стенки стакана несколько раз обмывают водой.
7.3.3 Добавляют 40 см3 раствора фторо-борной кислоты (4.8), быстро охлаждают содержимое
стакана до температуры 20 ®С— 30 °С инемедленно начинают процедуру развития окраски.
П р и м е ч а н и е — Оксиды могут снова осаждаться, если охлаждение раствора занимает более 10 мин.
7.4 Развитие окраски и экстрагирование
7.4.1 Добавляяют 10 см3раствора метаванадата аммония (4.6.) и 15 см3раствора парамолибдата
аммония (4.5) к охлажденному прозрачному раствору. Выдерживают раствор при температуре 18 °С — 25
°С не менее 7 мин. но не более 15 мин.
7.4.2 Переносят раствор вделительную воронку вместимостью 250 см3, имющую метку на уровне
объема 100 см3и, если необходимо,доводятдо метки водой. Добавляют 10 см3раствора лимонной кис
лоты (4.3). перемешивают и немедленно добавляют 40 см3 метилизобутилкетона (4.4). Встряхивают
воронку втечение 30 с. Дают возможность разделиться слоям иотбрасывают нижнюю (водную) фазу.
Высушивают изнутри стерженьделительной воронки небольшим кусочком фильтровальной бума
ги. Фильтруют органический слой через сухой бумажный фильтр в небольшой сухой стакан и сразу же
измеряют оптическую плотность.
7.5 Фотометрирование
Температура растворов должна быть постоянна, в пределах ±1 °С. Измеряют оптическую плот
ность раствора на спектрофотометре (5.1) при длине волны 355 нм. вкюветахс толщиной поглощающе го
слоя 1см. В качестве раствора сравнения используют метилизобутилкетон (4.4).
7.6 Холостой
ОПЫ Т
Выполняют холостой опыт параллельно с определением, следуя той же самой методике иисполь
зуя те же количества всех реактивов, что ипри определении, но исключая навеску пробы.
7.7 Градуировка
7.7.1 В серию из четырех пластмассовых стаканов (5.2) добавляют, соответственно, (0; 2,5; 5.0 и
10,0) см3стандартного раствора фосфора (4.10). Это соответствует (0; 0.025; 0,05 и0.100) мг фосфора,
далее продолжают анализ, как указано в7.12.—7.5.
7.7.2 Вычитают значение оптической плотности первого «нулевого» раствора из значения опти
ческой плотности каждого раствора, содержащегофосфор, истроят градуировочный график зависимос
ти оптической плотности раствора от массыдобавленного фосфора, выраженной в миллиграммах.
7.8 Количество определений
Выполняют определение, по крайней мере,дважды.
8 Обработка результатов
8.1 Расчет
8.1.1 Делают поправку на величину холостогоопыта, вычитая значениеоптической плотности рас
творахолостогоопыта (7.6)иззначения оптической плотностианализируемого раствора (7.5). Позначе
нию оптической плотности анализируемого раствора (см. 7.7.2). используя градуировочный график,
находят содержание фосфора, вмиллиграммах.
8.1.2 Содержание фосфора впробе, выраженное впроцентах (массовых), рассчитывают пофор
муле
m2/10m ,,(1)
где т , — масса навески пробы, г,
т2 — масса фосфора, найденная внавеске, мг.
8.2 Прецизионность
8.2.1 Межлабораторные испытания
До восьми лабораторий в шести странах участвовали впроверке данной методики, с использова
ниемдвухобразцов металлического никеля, четырехобразцов ферроникеля (семь лабораторий вчеты
рех странах) и шести образцов сплавов на основе никеля (восемь лабораторий в шести странах).
Образцы анализировали три или четыре раза вразныедни. Номинальный состав образцов приведен в
таблице 2.
4