ГОСТ РИСО 11400—2016
4 Реактивы
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной ана
литической степени чистоты итолькодистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Проверяютспомощьюхолостых опытов (7.6). чтосоответствующие реактивы не содержатфосфо
ра. Партии реактивов, показывающие высокие значения холостого опыта, непригодны для работы и не
должны использоваться. Значение результата холостого опыта, рассчитанное на 1 г образца,
должно быть ниже 0,0005 % (масс.).
4.1 Азотная кислота р20 * 1,41 г/см3. разбавленная 1:4.
4.2 Фтористоводородная кислота (40 % масс.), pjo *1.14 г/см3.
П р и м е ч а н и е — Фтористоводородная кислота оказывает чрезвычайно раздражающее и разъедающее
воздействие на кожу и слизистые оболочки, вызывая сильные ожоги кожи, которые медленно заживают. В случае
контакта кислоты с кожей, ее необходимо тщательно промыть водой и обратиться за медицинской помощью.
4.3 Лимонная кислота, раствор.
Растворяют 500 гмоногидрата лимонной кислоты (Н8С60 7•Н20) вводе, разбавляютдо 1000 см3и
перемешивают.
4.4 Метилизобутилкетон.
4.5 Молибдат аммония раствор.
Растворяют 15 г тетрагидрата молибдата аммония [(NH4)eMo7024 4Н20] в воде и разбавляют до
100 см3. Этот раствор используют свежеприготовленным. Если получаются высокие и неустойчивые
значения холостогоопыта, необходимо заменить партию реактива.
4.6 Метаванадат аммония, раствор.
Растворяют 2.5 гметаванадата аммония (NH4V 03) вводе и разбавляют до 1000 см3.
4.7 Нитрит натрия, раствор.
Растворяют 50 г нитрита натрия (NaN02)вводе иразбавляютдо 1000 см3.
4.8 Фторо-борная кислота, раствор
Суспендируют 75 гборной кислоты (Н3ВОэ)в600 см3впластмассовом стакане. Добавляют50 см3
фтористоводородной кислоты (4.2). разбавляют до 1000 см3водой и нагревают до полного растворения
борной кислоты. Хранят раствор впластмассовом сосуде.
Перед использованием, если борная кислота выделяется в виде кристаллов, раствор осторожно
нагревают.
4.9 Фосфор, основнойстандартный раствор, содержащий 1.000 г/дм3фосфора.
Взвешивают с точностью до 0.0001 г 4,394 гдигидроортофосфата калия (КН2Р04), предваритель
но высушенного до постоянной массы при температуре 110 °С и охлажденного в эксикаторе. Навеску
переносятвмерную колбу с одной меткойвместимостью 1000см3ирастворяют вводе. Доводятдометки
водой и перемешивают.
4.10 Фосфор, стандартный раствор, содержащий 10 мг/дм3фосфора.
Переносят 10,0 см3основного раствора фосфора (4.9) вмерную колбу содной меткой вместимос
тью 1000 см3. Разбавляютдо метки водой и перемешивают.
5 Аппаратура
2
Стекляннуюлабораторную посудунеобходимо промывать горячейсоляной кислотой(р^ *1.18 г/см3),
ополоскивать водой иокончательно промывать дистиллированной водой.
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
5.1 Спектрофотометр, с возможностью измерения оптической плотности раствора при длине вол
ны 355 нм.
5.2 Термостойкие пластмассовые стаканы изполитетрафторэтилена (PTFE) или. предпочтитель
но. из фторпласта (PFA). Стаканы из PFA имеют графитовые основания и специальную конструкцию,
позволяющую выполнять операцию выпаривания кислот до температуры 280 °С.
Стаканы должны быть тщательно очищены перед анализом. Для этого в стаканы наливают соля
ную кислоту ( Р о* 1.18 г/см3), разбавленную 1:1. икипятят приблизительно2 минуты, затем промывают
водой иополаскивают дистиллированной водой.
5.3 Электроплита с контролируемой температурой поверхности.
2