ГОСТ Р ИСО 11400—2016
6 Отбор иподготовка проб
6.1 Отбор и подготовку лабораторной пробы выполняют в соответствии с обычными согласован
ными процедурами или вслучае разногласий используют соответствующий международный стандарт.
6.2 Лабораторная проба представляет собой обычно фрезерные или сверлильные стружки, и
дальнейшая подготовка пробы не обязательна.
6.3 Если предполагается, что лабораторная проба загрязнена маслом или смазкой в процессе
фрезерования или сверления, ее необходимо промыть ацетоном высокой степени чистоты и высушить
на воздухе.
6.4 Если лабораторная проба содержит частицы иликусочки, которыесильно различаются поразме
рам, испытуемый образец получают отбором однородныхчастиц (илидополнительным измельчением).
7 Проведение анализа
П р и м е ч а н и е — Дымящая хлорная кислота является мощным окислителем и может вызывать взрывы
при контакте с органическими материалами. Любое выпаривание должно выполняться в вытяжном шкафу, приспо
собленном для работы с хлорной кислотой.
7.1 Навеска и приготовление анализируемого раствора
7.1.1 Навеску пробы взвешивают с точностьюдо 0.1 мг всоответствии с таблицей 1.
Т а б л и ц а 1 — Масса навески пробы
Ожидаемое содержание
фосфора
%
(масс.)
Навеска, г
Максимальная концентрация мешающих элементов. % (масс.)
As
Hf
NbТаTiW
ОТ 0.0005 ДО 0.0101.00.050.110.122
» 0.0020 * 0.040
* 0.0050 » 0.050
0.250.2O.S50.5108
0.10
0.51.5 10
•
25 25
7.1.2 Переносят навеску пробыдляанализа впластмассовый стакан (5.2) идобавляют5 см3азот
ной кислоты(р20 * 1.41 г/см3), затем 5 см3соляной кислоты (р20 И,18г/см3).Кпробамсвысокимисодер-
жаниями Nb, Si. Та или Hfдобавляют также 7 см3фтористоводородной кислоты (4.2). Накрывают стакан
крышкой изРТРЕ и осторожно нагревают до прекращения реакции. Добавляют 10 см3хлорной кислоты (
р20 * 1.66 г/см3)ивыпаривают, немногосдвинув крышку для выхода паров, до образования густого пара
дымящей хлорной кислоты.
П р и м е ч а н и е — Никель и некоторые медноникелевые сплавы, такие как монель, легче растворяются в
азотной кислоте (р20 »
1
.4
1
г/см3), разбавленной 1:1.
7.1.3Для образцов, содержащихменее0.1 % (масс.)хрома,опускают следующуюпроцедуру(7.2) и
продолжают непосредственно с (7.3).
7.2 Отгонка хрома
Продолжают дымление кислоты до тех пор. пока на крышке не исчезнут капли жидкости и хром
будет полностью окислен до шестивалентного состояния. Начинаютдобавлять по каплям соляную кис
лоту (р20 * 1.18 г/см3) кдымящему раствору вчастично приоткрытыйстакандо тех пор. пока не переста
нут выделятьсяокрашенные пары. Затем возобновляют дымлениедля полного окисления оставшегося
хрома. Повторяют обработку соляной кислотой до тех пор. пока будут выделяться пары, окрашенные в
желтый цвет, при добавлении соляной кислоты. Затем содержимое стакана охлаждают до комнатной
температуры.
7.3 Комплексообразование (для маскирования мешающих элементов)
7.3.1Добавляют 25 см3разбавленной азотной кислоты (4.1) и 4 см3фтористоводородной кисло
ты (4.2) краствору (7.2) и продолжают нагревание в течение 8— 10 мин до тех пор. пока не растворится
весь осадок.
П р и м е ч а н и е — Необходимо,чтобы осажденные оксиды термостойких металлов растворились
полностью. Если этого не происходит, то можно добавить еще 2 см3фтористоводородной кислоты (4.2) и повторить
кипячение. Если осадок все еще остается нерастворенным, то для проведения анализа необходимо взять новую
навеску с меньшей массой.
3