ГОСТ 33607-2015
Проведение градуировки обязательно при замене хроматографической колонки,
а такжеприсистематическомполучениинеудовлетворительныхрезультатов
контроля, выполняемого по разделу 12.
9.4 Контроль аналитической системы
Контроль выполняют с использованием приготовленных по 8.1 градуировочных
растворов. Полученный результат анализа не должен отличаться от действительного
значения концентрации определяемых веществ в градуировочном растворе более
чем на 3 %, относительное стандартное отклонение времени удерживания аналитов -
не более чем на 5 %. В случае невыполнения указанного критерия стабильности
градуировочной характеристики проводят новую градуировку.
Контроль аналитической системы осуществляется при условиях, указанных в
9.1,9.2передначаломпроведенияизмерений,атакжеприсмене
хроматографической колонки, чистке блоков аналитического прибора и т. д.
9.5 Выполнение измерений
Для контроля фона прибора, перед началом серии измерений, между анализами
проб в хроматограф вводят2 мм3подвижной фазы ( А - 98 %,В— 2 %).
В виалы вместимостью 2 см3 вносят подготовленную пробу по 8.3 и анализируют
на системе ВЭЖХ-МС/МС при условиях, указанных в 9.1,9.2.
Позначениюплощадихроматографическогопика сиспользованием
установленнойградуировочнойхарактеристикии программыобработки данных
находят массовую концентрацию бета-агонистов в анализируемой пробе.
Вычисление массовой доли бета-агонистовв анализируемой пробе экстракта
проводят для каждого из двух параллельных определений по формуле (1).
10 Обработка результатов
Идентификацию аналитов осуществляют по абсолютному времени удерживания
хроматографическихпиков бета-агонистов, регистрируемых в режимемониторинга
множественных реакций (
M
R
M
)
.
Содержание бета-агонистов определяют по площади
хроматографических пиков анализируемых проб.
Всоответствиес данными,полученнымиприанализеградуировочных
растворов, создают таблицу пиков с использованием программного обеспечения.
Расчеты содержания соединения и площади пика выполняются системой обработки
данных в автоматическом режиме.
Вычисление площади пика проводят для двух дочерних ионов (см. таблицу 2)
для каиедого соединения.
12