ГОСТ 33607-2015
Разделение проводятв режимеградиентногоэлюирования (приготовление
растворов элюентов по 8.1.2). Объем вводимой пробы - 0,01 см3.
Таблица 1 - Параметры и условия ВЭЖХ
_____________
______________________
Соотношение компонентов
Время, минподвижной фазы
потока,
СкоростьТемпература колонки,°С
А, %В, %
см3/мин
0 98 2 0,4 40
0,5 98 2 0,4 40
4 65 35 0,4 40
5 20 80 0,4 40
7 10 90 0,4 40
7,5 98 2 0,4 40
12 98 2 0,4 40
92 Параметры настройки масс-спектрометрического детектора
Дляанализаподобраныследующиепараметрымасс-спекгрометрического
детектирования:
Температура источника - 100 °С;
Температура газа десольвации - 350 °С;
Скорость потока газа десольвации - 5 дм3/мин;
Давление иглы распылителя - 45
p
s
i
(3,1 Бар).
Условиярегистрациианалитическихсигналовврежимемониторинга
множественных реакций (
M
R
M
)
представлены в таблице 2.
Условиядетектированияоптимизируютвручномрежиме.Дляэтого
используются градуировочные растворы индивидуальных веществ концентрации 1000,
500, 100, 50 и 10 нг/см3, приготовленных по 8.1. При этом, соотношение сигнал/шум
(S/
N
)
молекулярного иона должно быть не менее 1:10. Напряжение на фрагменторе
оптимизируютсшагом10
V
помаксимальномуоткликупротонированного
молекулярного иона.
Энергию диссоциации (СЕ) оптимизируют с шагом 5
V
по максимальному отклику
характерного дочернего иона.
10