ГОСТ Р 56871—2016
16 — молекулярная массасеры, деленнаяна2. — числореакционноспособныхатомовводорода в
сероводороде:
А — объем раствора нитрата серебра, использованногодля титрования до конечной точки суль
фид-ионов. мл;
N— нормальностьспиртового раствора нитрата серебра, моль/л;
И/ — масса пробы, г;
32 — молекулярнаямассасеры, деленная на 1. — числореакционноспособныхатомовводорода в
меркаптанах:
Б — объем раствора нитрата серебра, использованногодля титрования до конечной точки мер-
каптан-ионов. мл.
Массовыедолисероводорода имеркаптановрегистрируютвпротоколесточностьюдо 1ppm.если
использовали0.001 н. раствортитрантаизначенияполученныхрезультатовменее 1ppm. В иномслучае
регистрируют массовые долисероводорода и меркаптанов с точностьюдо 0.1 ppm.
П р и м е ч а н и я
1 При сомнениях е выборе точки перегиба рекомендуется проверить тип серы в пробе с помощью бумаги,
пропитанной ацетатом свинца, ипи докторской пробы по UOP41.
2 Вприсутствии цианида водорода при титровании попучают две точки перегиба,что может привести кошиб
ке при анализе кривых титрования. Как правило, перегиб на кривой для меркаптанов наблюдается между двумя
перегибами на кривой для цианида.
3 Некоторые титраторы с самописцами могут показывать небольшой перегиб, наблюдающийся в течение
нескольких секунд после начала титрования. Это связано с кондиционированием электрода, и его не следует рас
сматривать как точку перегиба на кривой титрования дпя сероводорода. Для отличия такого явления от истинной
точки перегиба повторяют титрование с двойным объемом пробы. Если перегиб относится к сероводороду, то зна
чение объема титранта на кривой титрования удвоится.
8 Прецизионность
Прецизионность была определена по UOP 999 на основании данных, полученных с использова
нием титратора Brinkmann Metrohm. Model 751 GPD Titrino, снабженного устройством автоматической
подачи проб.
8.1 Повторяемость и промежуточная прецизионность
Исследования поопределению концентрации меркаптанов вдвух пробахпроводилисьдвумя ана
литиками воднойлаборатории, едва разныхдня. подва испытания каждого образца водиндень. Общее
число испытаний для каждой концентрации меркаптанов составило восемь. Один аналитик в одной
лаборатории провел восемьповторных испытаний каждой издвух пробс низкой концентрацией меркап
танов. Полученная прецизионность приведена в таблице 2. Результаты двух испытаний, проводимых
одним аналитиком в один из дней, недолжны отличаться более чем на значениедопускаемого расхож
дения повторяемости при уровне доверительной вероятности 95 %. Результаты двух испытаний,
проводимых в одной лаборатории двумя исследователями в разные дни. недолжны отличаться более
чем на значение допускаемого расхождения внутрилабораторной прецизионности при уровне дове
рительной вероятности 95 %.
Т а б л и ц а 2 — Повторяемость и промежуточная прецизионность
В ppm
Компонент
Средняя
концентрация
Повторяемость
Внутрилабораториая прецизионность
В один день
Допускаемо*?
расхождение
В одной
лаборатории
Допускаемое
расхождение
Меркаптаны
5.0
0.230
1.00
0.25
0.9
Меркаптаны
303.0
1.400
5.40
1.70
6.7
Меркаптаны
0.6
0.023
0.08
—
—
Меркаптаны
1.0
0.026
0.09
—
—
6