ГОСТ Р 56871—2016
коричневого цвета, что не следует считать положительным результатом испытания на наличие
сероводорода.
Если возникают трудности определения сероводорода с помощью бумаги с ацетатом свинца,
можно использоватьдокторскую пробу по UOP41.
6.2.3 Помещают в стакан соответствующей вместимости (см. таблицу 1) рекомендуемый объем
пропанола-2. Затем добавляют приблизительно 1мл концентрированного гидроксида аммония.
6.2.4 Взвешивают в этом же стакане с азотной подушкой аликвоту пробы (см. таблицу 1) с точ
ностью до 0.1 мг. Следует использовать таблицу 1в качестве руководства в выборе массы пробы.
Массу пробы выбирают по таблице 1, чтобы объем титранта составлял не менее 2 мл. Если обра
зецсодержитболее 500 ppm серы, выбираютмассупробы, достаточнуюдляполученияобъематитранта
5—10мл.
Если проба не растворяется в пропаноле-2, для получения раствора добавляют в стакан необхо
димое количество толуола, продутого азотом.
Растворы с высокой концентрацией меркаптанов и низкой концентрацией сероводорода титруют
отдельно покаждомукомпоненту. Пробутитруют, какописано выше, до конечнойточки титрования мер-
каптановойсеры.азатемпробубольшеймассы титруюттолькодо конечнойточкититрованиясероводо
рода. Концентрацию меркаптанов определяют по разности концентрации меркаптановой серы,
полученнойпри титрованиидоконечнойточкититрования меркаптановой серы, иконцентрациисерово
дорода. полученного при титровании пробы большей массы.
Если отношение сульфиднойсеры к меркаптановойсере превышает 10:1, результат по меркапта
нам считают качественным, т. к. конечнаяточка титрования сероводорода перекрывает конечную точку
титрования меркаптанов.
6.2.5 Помещают стержень магнитной мешалки в стакан аппарата для титрования. Вводят в
раствор электрод и перемешивают, продувая потоком азота для предотвращения окисления меркап
танов. Регулируютскоростьвращениямешалкидо образования завихрения, недопуская приэтомобра
зования пузырьков в растворе. Титруют спиртовым раствором нитрата серебра вручную или
автоматически, в зависимости от используемого оборудования. Фиксируютожидаемые точки перегиба и
соответствующие им объемы титранта.
При титровании вручную добавляют по 1 мл раствора нитрата серебра, фиксируя объем и зна
чение ЭДС после каждого добавления. Вблизи конечных точек добавляют по 0.1 мл раствор нитрата
серебра. Выдерживают раствор в течение времени, необходимого для достижения равновесия систе
мой титрования, затем фиксируют объем раствора нитрата серебра и значение ЭДС. Определяют
конечныеточки титрования по максимальной скорости изменения разности потенциалов поотношению к
объему добавленного титранта.
Графически изображаютданные титрования в виде зависимости ЭДС от объема нитрата серебра.
Изучив кривую титрования, определяютсередину каждогоперегиба. Конечныеточки титрования можно
определить без построения графика, анализируя данные титрования для максимального соотношения
ЭДС к объему нитрата серебра (мл). Данную процедуру может выполнять только опытный оператор.
На рисунке 1представлены кривыетитрования, полученныедля бензиновсразнымсоотношением
сероводорода, меркаптанов и свободной серы (включая полисульфиды). Кривая А является приме
ром титрования только сероводорода. Кривая В является примером титрования только меркаптанов.
Кривая С является примером титрования пробы, содержащей как сероводород, так и меркаптаны.
Кривые А. В и Сявляются типичными.
Если впробеприсутствуетсвободнаясера, она реагируетснекоторым количеством меркаптанов с
образованием полисульфида, титрование которого усложняет расшифровку получаемой кривой.
Кривая D является примером титрования, когда свободная сера реагирует с некоторым количеством
меркаптановсобразованием полисульфида, в результате наблюдают три перегиба: для сероводорода,
полисульфида и оставшихся меркаптанов. Кривая Е является примером титрования, когда свободная
сера реагирует с некоторым количеством меркаптанов, образуя полисульфид, но в пробе отсутствует
сероводород, и в результате наблюдают только два перегиба: первый — для полисульфида, а
второй — для меркаптанов.
При наличиидисульфидов перегибы не образуются.
4