ГОСТ Р 56871—2016
6 Проведение испытаний
Аналитик должен быть ознакомлен с общими лабораторными приемами, методикой титрования
и используемым оборудованием.
6.1 Подготовка электродов
6.1.1 Очищают рабочую поверхность серебряных электродов мягким моющим средством.
Подготовкуэлектродов проводят ежедневно или по мере необходимости.
Правильная подготовка электрода необходима для получения воспроизводимых и свободных
от шумов кривых титрования, имеющиххорошо различимые конечные точки.
6.1.2 Промывают электродводой и вытирают насухо салфеткой.
6.1.3 Аккуратно полируют поверхность электрода синтетическим нетканым абразивным
материалом.
6.1.4 Затем опять промывают электрод водой ивытирают насухо салфеткой.
6.1.5 Погружаютэлектрод в раствор, содержащий 1мл концентрированного гидроксида аммония,
96 мл пропанола-2 и 8 мл 1%-ного водного раствора сульфида натрия. Медленно в течение примерно 10
мин при перемешиваниидобавляют из бюретки приблизительно 10 мл0.0100 н. спиртовогораствора
нитрата серебра. На поверхности серебряного электрода будет осаждаться тонкий слой сульфида
серебра. Удаляют излишкисульфида серебра сэлектрода салфеткой.
Вместо бюретки можно использовать автоматический титратор для титрования не менее 10 мл
титранта.
При титровании образцов, содержащих сульфиды, электрод будет покрыватьсяAgS. Если покры
тие начинает отслаиваться, становится неровным и шероховатым или на кривых титрования появля
ются помехи, необходимо повторить подготовкуэлектрода.
Для удаления остатков от предыдущего титрования перед каждым испытанием проб рекомен
дуется промыть электрод вращательными движениями в мягком моющем средстве с последующим
промыванием водой. Это позволит избежать появления мешающих шумов на кривых титрования и
снизить вероятностьпоявленияложных конечныхточектитрования.
6.2Титрование пробы
Меркаптаны легко окисляются. Для снижения воздействия воздуха пробы отбирают по возмож
ности быстро. Титруютпробы сразу после внесения их пипеткой в стакан с азотной подушкой, пропуская
потоказота при анализе.
6.2.1Готовят титратор для работы, устанавливают соответствующий электрод и выбирают
титрант — спиртовой раствор нитрата серебра соответствующей нормальности (см. таблицу 1). Уста
навливают рабочие параметры прибора так. чтобы скорость добавления титранта снижалась при
приближении к конечной точке.
Т а б л и ц а1 — Зависимость объема реактивов, массы пробы, нормальности титранта от предполагаемой
концентрации меркаптанов
Предполагаемая
концентрация
меркаптанов, ppm S
Вместимость стакана,
мл
Обьем пропанола-2, мп
Рекомендуемая масса
пробы, г
Нормальность
титранта.и
0.5— 1.0
400
150
100
0.001
1— 100
250
100
50
0.010
100— 300
250
100
10
0,010
3 0 0 -5 0 0
250
100
5
0.010
6.2.2Перед титрованием качественно проверяют наличие сероводорода в образце, размещая
бумагу с ацетатом свинца в парах над образцом. Для этого смачивают водой полоску бумаги, обрабо
танную ацетатом свинца, и закрепляют один конец полоски на пробке бутыли, содержащей пробу, не
допуская контакта бумагис пробой углеводорода, ивыдерживают примерно 1мин.
Окрашивание полоски бумаги в серебристо-черный цвет указывает на присутствие сероводорода
и означает положительный результат. Чувствительность данного метода составляет примерно 1 ppm
сероводорода. Некоторые меркаптаны вызывают потемнение бумаги с ацетатом свинца до желто-
з