ГОСТ Р 56869—2016
хроматографа обеспечивают безопасную работу с пробой под давлением. Обычно между баллоном с
гелием и пробоотборником устанавливают обратный клапан для предотвращения загрязнения, если
давление в пробоотборнике выше, чем в баллоне, поддерживаемом при повышенном давлении.
6.4.3 Ввод пробы в газообразном состоянии (при наличии)
Для ввода пробы в газообразном состоянии можно использовать шести- или десятиходовой кран
с петлевым дозатором наружным диметром 1.6 мм (1/16 дюйма) вместимостью 200 мкл, обеспечива
ющий ввод фиксированного объема пробы. Такой кран должен размещаться в обогреваемом корпусе с
температурой выше температуры кипения самого высококипящего компонента пробы. Перед вводом
пробу пропускают через сменный фильтр из нержавеющей стали (фрит) с размером пор от 2 до 7 мкм
или мембранный фильтр. Кран должен обеспечивать повторяемость ввода образца не менее 2 % отн.
6.5 Регулирование подачи газа
Газовый хроматограф должен быть оснащен устройством подачи и контроля газа-носителя, а так
же детектором газов. Устройство должно содержать газовый баллон, понижающий редуктор и трубку
для подачи и контроля массы или давления газа для точного регулирования работы прибора.
П р и м е ч а н и е 1 — Большинство поставщиков обеспечивают газовые хроматографы соответствующими
устройствами или рекомендуют их.
6.6 Система колонок/рвверсивный переключающий кран
При необходимости для определения С5олефинов/С6, можно использовать вышеуказанный мно
гоходовой кран. Регулируют схему промывки обратным потоком в соответствии с рекомендациями из
готовителя.
6.7 Колонки
Перед использованием колонки кондиционируют в соответствии с рекомендациями изготовителя.
6.7.1 Аналитическая колонка
Рекомендуется использовать открытую капиллярную аналитическую колонку длиной 50 м,
внутренним диаметром 0.53 мм. с пористым слоем сорбента А120 3. дезактивированным Na2S04, —
PLOTAI20 3/Na2S04. Порядок удерживания компонентов газов зависит от способа дезактивации колон ки
(Предупреждение — Следует убедиться, что колонка не адсорбирует проладиеи и бутадиены. что
характеризует степень дезактивации колонки).
6.7.1.1 Для поддержания эффективности колонки может потребоваться периодическое кондици
онирование.
6.7.1.2 Можно использовать любую колонку, обеспечивающую требуемое разделение компонен
тов. Можно использовать колонки длиной 100 м. внутренним диаметром 0.25 мм. с толщиной пленки
неподвижной фазы 0.5 мкм. применяемые в методах испытаний по АСТМ Д 6729 и CGSB 3.0 № 14.3.
6.7.2 Предколонка (при необходимости)
Вторая колонка требуется для промывания С5 олефинов и/или гексана* (С6*) обратным потоком с
помощью реверсивного/обращающего поток крана. Можно использовать любую предколонку, обеспечи
вающую разделение интересующих компонентов и смеси высококипящих компонентов. Можно исполь
зовать капиллярные колонки длиной от 10 до 30 м. внутренним диаметром 0.53 мм, с толщиной пленки
неподвижной фазы полидиметилсилоксана или полиэтиленгликоля 1 мкм или секции колонок длиной от
9 до 15 см из такого же материала, как у аналитической колонки, или любую предколонку. обеспечи
вающую требуемое удерживание олефинов С5, гексанов и более тяжелых компонентов. Предколонка
необходима для предотвращения попадания более тяжелых компонентов в аналитическую колонку и
перемещения их обратным промыванием на детектор для количественного определения. Предколонка
также может удерживать воду и кислородсодержащие углеводородные соединения, которые также не
рекомендуется вводить в аналитическую колонку.
7 Реактивы и материалы
7.1 Газы-носители
Рекомендуется пропускать имеющиеся в продаже газы-носители перед введением в хроматогра
фическую колонку через устройства для осушения и поглощения кислорода, например молекулярные
5