ГОСТ Р 56869—2016
10.3 Кран для введения проб в газообразном состоянии (при наличии)
Испаряют образец в жидком состоянии в соответствии с процедурой по 10.3.1—10.3.5 или с по
мощью нагретого испарителя, который нагревает клапан отбора проб в газообразном состоянии, как
описано в 10.3.6. Перед вводом образца в поток газа-носителя через пробоотборную петлю для газо
образных проб пропускают от 5 до 10 мл пробы, закрывают кран цилиндра и позволяют давлению про
бы сравняться с атмосферным давлением (прерывание потока).
10.3.1 До подключения цилиндр с плавающим поршнем переворачивают в вытяжном шкафу и
пропускают небольшую порцию пробы через кран для удаления влаги или твердых частиц.
10.3.2 Присоединяют вторую емкость, состоящую из двух шариковых клапанов, соединенных
вместе и имеющих внутренний объем приблизительно 1 мл для пробы в жидком состоянии.
10.3.3 Снижают давление во второй емкости примерно до 0.13 кПа (1 мм рт. ст.), в том числе в
соединении с выпускным отверстием сосуда для образца в жидком состоянии. Закрывают все клапаны.
10.3.4 Медленно открывают кран пробоотборного цилиндра с образцом, чтобы заполнить соеди
нение жидкостью. Открывают впускной шариковый клапан второй емкости и заполняют ее жидкостью.
Удерживают вертикально сосуд с жидким образцом и дополнительной емкостью снизу, открывают
выпускной шариковый клапан и позволяют порции жидкости пройти через вторую емкость.
Закрывают выпускной шариковый клапан, потом впускной шариковый клапан и выпускной клапан
цилиндра с образцом в указанной последовательности. Отсоединяют вторую емкость.
10.3.5 Подключают вторую емкость к контейнеру с приблизительной вместимостью 100 мл. ос
нащенному игольчатыми или запорными клапанами. Открывают клапаны контейнера, вакуумируют
контейнер и соединительную трубку. Закрывают выпускной кран контейнера и медленно открывают
выпускной кран второй емкости, чтобы жидкий образец испарился в вакуумированном сосуде. Закры
вают все краны. Контейнер вместимостью 100 мл содержит испарившийся газ. который является пред
ставителем жидкого образца и имеет манометрическое давление от 69 до 138 кЛа (от 10 до 20 psi).
Этот газ можно использовать для очистки петлевого дозатора крана-дозатора для ввода проб газа, как
описано в 11.1.
10.3.6 Для нагревания клапана отбора проб можно использовать нагреваемый испаритель, со
стоящий из трубки объемом приблизительно 10 мл. размещенной в нагретом блоке (массивный блок,
температуру которого поддерживают приблизительно 60 °С). Соединяют кран цилиндра с пробой в
жидком состоянии с входным отверстием обогреваемой трубки. С помощью выпускного крана пробо
отборного цилиндра подают несколько небольших аликвот жидкой пробы через трубку. Позволяют дав
лению в пробоотборной петле клапана отбора проб в газообразном состоянии сравняться с давлением
окружающей среды, а затем поворачивают клапан отбора проб газа для ввода испаренного образца.
11 Вычисления
11.1 Метод калибровки по внешнему стандарту (рекомендуемый)
Вычисляют содержание каждого компонента по формуле (2). Общее количество углеводородов
определяют суммированием содержания каждого компонента. Если известно, что образец содержит
только углеводороды, то результаты должны быть приведены к 100.00 %. Возможно, что в результате
округления результаты приведения не будут равны 100.00 %. В этом случае разность, как правило, при
бавляют к соответствующему значению для компонента с максимальным содержанием. Данный метод
(см. 1.2) не используют для определения содержания неуглеводородных компонентов, и вышеизложен
ная процедура может привести к получению недостоверных результатов.
SC^RF.-SA,,(2)
где SC, — содержание Аго компонента в пробе:
RF, — коэффициент отклика /-го компонента:
SA’ — интегрированная площадь пика /-го компонента.
11.2 Метод калибровки по относительным коэффициентам отклика, установленным
теоретически
Если для определения содержания компонентов используется FID. вместо коэффициентов откли
ка RF, можно использовать установленные теоретически коэффициенты отклика, приведенные в табли
це 3. Результаты приводят к 100 %. При использовании указанных коэффициентов отклика результаты.
11