ГОСТ Р 56869—2016
8.5 Кран ввода проб в жидком состоянии (рекомендуется)
Время включения и выключения крана устанавливают в соответствии с инструкцией изготовителя.
8.6 Кран ввода проб в газообразном состоянии (при наличии)
Время включения и выключения крана устанавливают в соответствии с инструкцией изготовителя.
8.7 Кран переключения на обратное промывание (при наличии)
Устанавливают кран в положении «выкл.», позволяя обратному потоку непрерывно проходить че
рез предколонку. Перед вводом или после ввода пробы возвращают кран в положение «вкл.», направ
ляя поток образца через предколонку. Возвращают кран в положение «выкл.» в момент, определяемый
эмпирически, который зависит от длины и типа используемой предколонки. При этом предколонка
и детектор промываются обратным потоком перед элюированием компонентов из аналитической
колон ки. Определение времени переключения может потребовать многократного повторения
процедуры и интерполяции. Время, определенное при этой процедуре, должно воспроизводиться для
всех образцов аналогичного состава.
9 Калибровка и стандартизация
9.1 Качественное определение
Время удерживания компонентов определяют по результатам анализа эталонных смесей извест
ного состава так же. как для проб (см. раздел 10). Типичные времена удерживания приведены в табли
це 1.
9.2 Количественное определение
Для корректировки отклика детектора на углеводороды, определяемые по настоящему методу,
используют коэффициенты отклика. Можно использовать коэффициенты отклика, определенные экс
периментально или установленные теоретически.
9.2.1 Коэффициенты отклика, определенные экспериментально
Определяют коэффициент отклика компонентов, анализируя стандартные калибровочные смеси
при значениях давления и температуры, как для пробы (см. раздел 10). Для каждого компонента, при
сутствующего в калибровочном стандарте, вычисляют коэффициент отклика по формуле (1). Следует
учитывать, что некоторые интеграторы или системы компьютерной обработки данных могут для вычис
ления коэффициентов отклика использовать другую формулу (в некоторых случаях обратную
приве денной). После определения коэффициента отклика для каждого компонента анализируют в
качестве образца вторичный стандарт и убеждаются, что концентрации совпадают со значениями для
стандарта в пределах прецизионности и смещения для данного метода испытаний, установленных по
результатам межлабораторных испытаний.
1
R F^C JA ,
( )
где RFt— коэффициент отклика для /-го компонента;
С, — известное содержание /-го компонента;
At — интегрированная площадь пика /-го компонента.
9.2.2 Коэффициенты отклика, установленные теоретически
Если анализируемые образцы содержат только углеводороды и для определения их содержания
используется FID. можно использовать коэффициенты отклика, установленные теоретически. Резуль
таты должны быть приведены к 100 %.
9.2.2.1В таблице 3 приведены значения относительных массовых коэффициентов отклика RRF,
полученных теоретически относительно несорбирующегося компонента — метана. При использовании
этих коэффициентов отклика получают результаты в процентах по массе, которые при необходимости
можно преобразовать в другие единицы — проценты по объему или молярные проценты. Значения
массовых коэффициентов отклика, установленных теоретически, можно преобразовать в другие коли
чественные единицы. Индивидуально элюирующие олефины С5 и/или Сб4 можно определить количе
ственно. используя один и тот же коэффициент отклика RRF.
9