ГОСТ 33454—2015
7.2.2 Прибор с фотодетектором
Капиллярную трубку, заполненную, как описано в 7.1.2, помещают в нагреваемый металличе
ский блок. Скорость повышения температуры доводят до подходящей заранее определенной линей
ной скорости. Пучок света направляют через пробу на фотоэлемент. При плавлении пробы интенсив
ность света, достигающая фотоэлемента, повышается, и фотоэлемент посылает стоп-сигнал к циф
ровому индикатору, регистрирующему температуру нагревательной камеры.
7.3 Нагревательный столик Кофлера
7.3.1 Оборудование
Нагревательный столик Кофлера состоит из двух пластин, изготовленных из металлов с раз
личной теплопроводностью. Столик нагревается электрическим током и сконструирован таким обра
зом, чтобы градиент температуры был практически линейным по его длине. Температура нагрева
тельного столика находится в диапазоне от комнатной температуры до 573 К. Столик снабжен граду
ированной температурной шкалой и подвижным указателем.
7.3.2 Процедура испытания
Тонкий слой исследуемого вещества помещают на нагревательный столик. В течение несколь
ких секунд появляется четкая разделяющая линия между твердой и жидкой фазами. Температуру на
разделяющей линии определяют по температурной шкале при наведении подвижного указателя на
положение разделяющей линии.
7.4 Определение температуры плавления под микроскопом
7.4.1 Процедура испытания
Температуру плавления исследуемого вещества определяют с помощью микроскопа, держа
тель пробы которого представляет собой металлическую пластинку, являющуюся частью нагрева
тельной камеры. Металлическая пластинка имеет отверстие, обеспечивающее проникновение света
от осветительного устройства. Пробу исследуемого вещества помещают на предметное стекло над
отверстием и покрывают другим предметным стеклом для обеспечения минимального воздействия
воздуха. Металлическую пластинку постепенно нагревают до тех пор. пока не начнется процесс
плавления, и регистрируют температуру. Точность измерения для кристаллических веществ можно
повысить за счет использования поляризованного света.
7.5 Дифференциальный термический анализ (ДТА)
Пробы исследуемого вещества и стандартного вещества одновременно подвергают идентич
ной контролируемой температурной программе. Когда исследуемое вещество проходит фазовый пе
реход, то соответствующее изменение энтальпии приводит к эндотермическому (плавление) или эк
зотермическому (замерзание) отклонению от базовой линии регистрируемой термической кривой.
7.6 Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)
Пробы исследуемого вещества и стандартного вещества одновременно подвергают идентич
ной контролируемой температурной программе. Регистрируют разницу в потребляемой энергии, не
обходимой для поддержания одинаковых температур исследуемого вещества и стандартного веще
ства. Когда исследуемое вещество проходит фазовый переход, то соответствующее изменение
эн тальпии дает отклонение от базовой линии кривой теплового потока.
7.7 Определение температуры замерзания
Пробу исследуемого вещества помещают в пробирку и непрерывно перемешивают. По мере
охлаждения пробы через регулярные интервалы времени измеряют ее температуру. Как только тем
пература становится постоянной для нескольких показаний (с поправкой на погрешность термомет ра).
то ее регистрируют как температуру замерзания. Следует избегать переохлаждения посредством
поддержания равновесия между твердой и жидкой фазами.
7.8 Определение температуры застывания (текучести)
Метод определения температуры застывания (текучести) был разработан для нефтяных масел
5