ГОСТ 33454—2015
На рисунке 2 представлены следующие стадии плавления мелко измельченного вещества:
•стадия А — начало плавления, мелкие капли равномерно прилипают к стенке капиллярной
трубки;
•стадия
В
— образование просвета между пробой исследуемого вещества и стенкой капилляр
ной трубки за счет сжатия расплава;
- стадия С — осаждение и разжижение сжатой пробы;
- стадия
D
— окончательное формирование мениска жидкой фазы при нахождении части пробы
в твердом состоянии;
- стадия Е — конечная стадия плавления, отсутствие твердых частиц в расплаве.
Во время определения температуры плавления регистрируют значения температуры в начале
плавления (стадия А на рисунке 2) и на конечной стадии (стадия Е на рисунке 2).
7.1.3 Вычисление температуры плавления
Скорректированное значение температуры плавления рассчитывают по соотношению
Т = Т0 + 0.00016■ (Г0 - ТЕ) ■п.(2)
где Т— скорректированное значение температуры плавления;
Т0— показание термометра D;
Тв— показание термометра Е;
п — число делений ртутной колонки на выступающем столбике термометра D (число делений на
шкале стандартного термометра между поверхностью нагреваемой пробы и уровнем ртути).
7.2 Капиллярная трубка в металлическом блоке
7.2.1 Оборудование
Прибор для визуального наблюдения за проведением испытания представлен на рисунке 3.
Прибор состоит:
- из цилиндрического металлического блока, верхняя часть которого является полой и образует
камеру;
• металлической пробки с двумя или более отверстиями, позволяющими установить капилляр
ные трубки в блоке;
- электрической нагревательной системы с регулируемой потребляемой мощностью;
- четырех окон из термостойкого стекла на боковых стенках камеры, расположенных диамет
рально под прямым углом:
• окуляра для наблюдения за капиллярной трубкой напротив одного из окон (оставшиеся три
окна используют для освещения внутренней части корпуса);
- термометра, соответствующего стандартам, указанным в 7.1.1. или термоэлектрического из
меряющего устройства со сравнимой точностью.
А — термометр; В — капиллярная трубка: С— окуляр: D— электросопротивление:
Е — металлический нагревательный блок; F — лампа: G — металлическая пробка
Рисунок 3 — Прибор для определения температуры плавления
4