ГОСТ 33454—2015
4 Стандартные вещества
Использование стандартных веществ во всех случаях при испытании нового вещества не требу
ется. Перечень стандартных веществ, используемых для калибровки оборудования, представлен в [3].
5 Принцип метода
Принцип метода заключается в определении температуры или температурного интервала фа
зового перехода исследуемого вещества из твердого состояния в жидкое или из жидкого состояния в
твердое.
6 Сравнение методов
6.1Характеристики различных методов определения температуры плавления (температурный
интервал и точность) представлены в таблице 1.
Т а б л и ц а 1— Характеристики различных методов определения температуры плавления
Метод
Температурный интервал, К
Установленная точность, К
Капиллярный>’жидкая баня
Капиллярный,’металлический блок
Нагревательный столик Кофлера
Определение температуры плавления под микроскопом
От 273 до 573
От 293 до 573
От 293 до 573
От 293 до 573
Дифференциальный термический анализ (ДТА)
Дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК)
От 173до 1273
=0.3
20,5
±
1.0
±
0.5
=0.5 до 600 К
=2.0 до 1273 К
Температура замерзания
От 223 до 573
г0,5
Температура застывания
От 223 до 323
23.0
7 Процедура испытания
7.1 Капиллярная трубка в жидкой бане
7.1.1 Оборудование
Испытание проводят в стеклянном приборе, представленном на рисунке 1. Выбор жидкости для
бани зависит от предполагаемого значения температуры плавления, например жидкий парафин мож
но использовать для температур не выше 473 К. силиконовое масло — для температур не выше
573 К. Для температур выше 523 К можно использовать смесь из трех частей серной кислоты и двух
частей сульфата калия (по массе). При использовании подобной смеси следует соблюдать меры
предосторожности.
Для проведения испытания используют термометры, соответствующие требованиям [4] — [6)
или термометры с характеристиками не ниже [4] — [6]. Середина ртутного шарика термометра долж
на соприкасаться с капилляром в месте нахождения пробы исследуемого вещества.
2