ГОСТ Р 50486—2015
4.3 Реактивы
При проведении анализа, если нет других указаний, используют реактивы только
установленной аналитической чистоты, не содержащие азот, и только дистиллированную воду по
ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.
4.3.1 Гексаметилентетрамин [уротропин марки С (высший сорт) или М по ГОСТ 1381].
4.3.2 Ацетон, чщ.а., по ГОСТ 2603.
4.3.3 Кислота хлорная, раствор с объемной долей 70 %.
Предупреждение — Хлорная кислота опасна в присутствии органических веществ, так как при
избытке хлорной кислоты может произойти взрыв.
4.4 Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура, а также:
4.4.1 Магнитная мешалка.
4.4.2 Автоматическая бюретка, номинальной вместимостью не менее 15 см3с ценой деления
0,1 см3, с краном, изготовленным из политетрафторэтилена, допускается использовать бюретку с
ценой деления не более 0.1 см3по ГОСТ 29251.
4.4.3 Стаканы вместимостью 100 см3по ГОСТ 25336.
4.4.4 Цилиндры вместимостью 10 и 1000 см3до ГОСТ 1770.
4.4.5 Весы, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до четвертого десятичного
знака.
4.4.6 рН-метр.
4.5 Проведение испытания
4.5.1 Приготовление и титрование раствора хлорной кислоты в ацетоне.
В цилиндр вместимостью 1000 см3 (4.4.4) помещают 1000 см3 ацетона (4.3.2), затем 8 см3
раствора хлорной кислоты (4.3.3). Хорошо перемешивают. Допускается 8 см3раствора хлорной
кислоты (4.3.3) поместить в цилиндр вместимостью 1000 ш 3 (4.4.4) и разбавить до 1000 см3
ацетоном.
Титр полученного раствора устанавливают по гексаметилентетрамину (4.3.1), как описано ниже.
В стакане вместимостью 100 см3 (4.4.3) взвешивают от 150 до 170 мг гексаметилентетрамина
(4.3.1), записывая результат взвешивания с точностью до первого десятичного знака. Добавляют от
30 до 40 см3ацетона (4.3.2) и титруют по 4.5.2.
П р и м е ч а н и е — Потемнение раствора не оказывает влияния на результаты титрования.
Титр раствора Т, мг/см3. рассчитывают по формуле
(
2
)
где ш| — масса гексаметилентетрамина, мг;
V»— объем раствора хлорной кислоты, необходимый для снижения pH ниже нуля, см3.
Рекомендуется определять титр раствора хлорной кислоты в ацетоне ежедневно.
4.5.2 Титрование
В стакане вместимостью 100 см3 взвешивают фенольную смолу в количестве, равном
100-кратному значению титра, определенного по 4.5.1, записывая результат взвешивания (мг) с
точностью до целого числа, добавляют от 30 до 40 см3ацетона (4.3.2) и помещают
перемешивающий стержень магнитной мешалки. Устанавливают стакан на магнитную мешалку
(4.4.1). Вставляют стеклянный электрод рН-метра (4.4.6) и включают мешалку и рН-метр.
Когда фенольная смола растворится, медленно по каплям добавляют раствор хлорной
кислоты, приготовленный по 4.5.1, пока значение pH не упадет резко ниже нуля.
Так как смола растворяется в ацетоне быстрее гексаметилентетрамина, значение pH может
подняться выше нуля в результате продолжающегося процесса растворения гексаметилентетрамина.
Продолжают титрование до тех пор, пока значение pH не станет постоянным, незначительно ниже
нуля.
4