ГОСТ Р 50486—2015
3.5 Проведение испытания
3.5.1 Разложение гексаметилентетрамина
В колбе Кьельдаля (3.4.1) взвешивают 1—2 г фенольной смолы, записывая результат
взвешивания в граммах с точностью до третьего десятичного знака.
Добавляют 5 г каталитической смеси (3.3.2) и 25 см3концентрированной серной кислоты (3.3.1).
Осторожно нагревают содержимое колбы, пока цвет смеси в результате разложения не изменится от
черного или янтарного до светлого. Когда смесь станет бесцветной, увеличивают скорость нагрева и
нагревают еще в течение 5 мин до возможного кипения.
Охлаждают смесь примерно до комнатной температуры, не допуская загустевания.
Осторожно добавляют 100 см3 воды и количественно переносят раствор, промывая водой
(примерно 200 см3) в колбу дистилляционного аппарата. Добавляют несколько гранул карбида
кремния или стеклянных шарикое (3.4.5) для равномерного кипения и две капли раствора
смешанного индикатора (3.3.6) или пять капель фенолфталеина (3.3.7). Затем к раствору
добавляют (примерно 100 см3} раствора гидроокиси натрия (3.3.3) до получения щелочной реакции.
Перегоняют аммиак с водяным паром в приемник дистилляционного аппарата, содержащий
50 см3соляной кислоты (3.3.4). Продолжают проводить порегонку до тех пор. пока не будет собрано
примерно 300 см3раствора.
3.5.2 Титрование
Закончив перегонку, добавляют к содержимому приемника несколько капель раствора
смешанного индикатора (3.3.6) и титруют избыток соляной кислоты раствором гидроокиси натрия
(3.3.5), используя бюретку (3.4.3).
3.6 Обработка результатов
Массовую долю гексаметилентетрамина и-, %, вычисляют по формуле
И’
.
M
5.
f
r
И1„
(
1
)
где V,,— объем соляной кислоты (3.3.4) в приемнике дистилляционного аппарата, см3;
V, — объем раствора гидроокиси натрия (3.3.5), израсходованный на обратное титрование, см3;
т0— масса испытуемой пробы, г.
3.7 Воспроизводимость
Результаты воспроизводимы в пределах 0.30 % (по массе) гексаметилентетрамина.
3.8 Число определений
Выполняют два определения. Если результаты отличаются более чем на 5 %, повторяют
испытание, также выполняя два определения. Вычисляют среднеарифметическое значение двух
отдельных результатов.
4 Метод с использованием хлорной кислоты
4.1 Общие указания
Настоящий раздел устанавливает метод определения гексаметилентетрамина в фенольных
смолах прямым титрованием. На результаты определения оказывает влияние присутствие кислотных
или щелочных добавок. В таких случаях рекомендуется применять метод Кьельдаля. Если
присутствуют добавки, окисляющиеся хлорной кислотой, применяют метод с использованием
соляной кислоты.
Метод применим, если массовая доля гексаметилентетрамина в фенольной смоле равна или
более 0.3 %.
4.2 Сущность метода
Метод основан на определении одной из третичных аминогрупп гексаметилентетрамина в
испытуемой пробе титрованием хлорной кислотой.
3