ГОСТ Р 50486—2015
стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с
указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный
стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое
дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный
стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не
затрагивающей эту ссылку.
3 Метод Кьельдаля
Предупреждение — В целях безопасности определение методом Кьельдаля следует
проводить в вытяжном шкафу.
3.1 Общие указания
Настоящий раздел устанавливает метод определения суммарного азота в фенольных смолах в
пересчете на гексаметилентетрамин. Метод применим, если массовая доля гексаметилентетрамина в
фенольной смоле равна или более 0.5 %.
3.2 Сущность метода
Метод основан на разложении присутствующего в испытуемой пробе гексаметилентетрамина
горячей концентрированной серной кислотой в присутствии катализатора и получении бисульфата
аммония.
Бисульфат аммония затем вступает в реакцию с гидроокисью натрия с получением сульфата
натрия и аммиака.
Аммиак отгоняют в раствор соляной кислоты.
Избыток соляной кислоты титруют стандартным титрованным раствором гидроокиси натрия в
присутствии индикатора.
3.3 Реактивы
При проведении анализа, если нет других указаний, используют реактивы только
аналитического качества, не содержащие азот, и только дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или
воду эквивалентной чистоты.
3.3.1 Кислота серная концентрированная по ГОСТ4204.
3.3.2 Каталитическая смесь Кьельдаля. содержащая 97 г натрия сульфата 1в водного по
ГОСТ 4171, 1.5 г меди (II) сер)Юкиспой 5-водной по ГОСТ 4165 и 1.5 г селена ло ГОСТ 10298.
3.3.3 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 30 %.
3.3.4 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с (НО) = 0.1 моль/бм3.
3.3.5НатриягидроокисьпоГОСТ4328,титрованныйрастворконцентрации
c(NaOH) = 0.1 моль/дм3.
3.3.6 Смешанный индикатор, раствор.
Растворяют 60 мг метилового красного и 40 мг метиленового голубого в 100 см3 этилового
спирта по ГОСТ Р 55878.
3.3.7 Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 0.1 %.
3.4 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование, а также:
3.4.1 Колба Кьельдаля по ГОСТ 25336 вместимостью 250 или 500 см3для процесса разложения
гексаметилентетрамина.
3.4.2 Дистилляционный аппарат (промышленностью выпускаются различные модели).
3.4.3 Бюретка вместимостью 50 см3с ценой деления 0.1 см3по ГОСТ 29251.
3.4.4 Весы, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до третьего десятичного
знака.
3.4.5 Гранулы карбида кремния или стеклянные шарики для равномерного кипения.
2