ГОСТ Р 8.889-2015
Предел систематической погрешности установки длины волны монохроматора излучения флуо
ресценции ДХЛопределяют как наибольшую из определенных по формуле (4) разностей между номи
нальными и измеренными значениями длин волн, соответствующих пикам спектральных линий.
7.4.4Спектрофлуориметр признают прошедшим поверку, если полученные значения пределов
доверительной границы случайной погрешности и пределов систематической погрешности установки
длины волны монохроматора излучения флуоресценции не превышают значений, указанных в паспор
те (формуляре) на спектрофлуориметр.
7.5 Определенно систематической погрешности и доверительной границы случайной по
грешности установки длины волны монохроматора возбуждающего излучения
7.5.1Сравнивают значения длин волн, заданных для монохроматора возбуждающего излучения,
и значения длин волн, соответствующих максимумам пиков спектров эмиссии, полученных с помощью
диффузно-рассеивающего образца. Одновременно проверяют совпадение шкалы длин волн монохро
матора. возбуждающего излучения, со шкалой длин волн монохроматора излучения флуоресценции,
предварительно испытанного с помощью источника излучения атомных спектральных линий (дуговой
ртутно-гелиевой спектральной лампы ДРГС-12). Измерения проводят при минимальном шаге сканиро
вания спектров и минимальных значениях спектральной ширины щелей монохроматоров излучения
флуоресценции и возбуждающего излучения.
Значения длин волн и спектральных интервалов сканирования для проверки совпадения шкал
длин волн монохроматоров излучения флуоресценции и возбуждающего излучения приведены в та
блице 3.
Т аб л и ц а 3 - Значения длин волн и спектральных интервалов сканирования
Длина волны монохроматора
возбуждающего излучениянм
Спектральный интервал сканирования. нм
250
300
400
500
600
700
245 - 255
295 - 305
395-405
495 - 505
595 - 605
695 - 705
7.5.2 Диффузно-рассеивающий образец из комплекта принадлежностей прибора или коллоидный
раствор латекса с массовой концентрацией 20-30 мг/л помещают в кюветное отделение спектрофлуо-
риметра.
7.5.3 Для каждого из приведенных в таблице 3 спектральных интервалов сканирования задают
соответствующую длину волны возбуждающего излучения и записывают пять повторных спектров. В
каждом из полученных спектров определяют значение длины волны(где к - номер спектрального
интервала. / - номер спектра), соответствующее максимуму (пику). Для каждой серии из пяти измере ний
находят средние значения л* по формуле (1), рассчитывают средние квадратичные отклонения S*
случайной погрешности по формуле 2 и определяют наибольшее из полученных значений SA.
Доверительную границу случайной погрешности с установки длины волны монохроматора воз
буждающего излучения определяют по формуле (3).
7.5.4 Для каждого из спектральных интервалов вычисляют систематическую погрешность Д/.воз6к
по формуле
АЛол* =л/(АЛ )* ЧЛил* ” л)*.(5)
где д>.к - систематическая погрешность установки длины волны монохроматора излучения флуорес
ценции. определенная по 7.4.3;
Хк - среднее значение длины волны, найденное для положения пика в спектральном интервале
с индексом к:
. - длина волны монохроматора возбуждающего излучения в спектральном интервале с ин
дексом к.
Доверительную границу систематической погрешности установки длины волны монохроматора
возбуждающего излучения определяют, как наибольшее из значений ДX возбк , рассчитанных по фор
муле (5).
5