ГОСТ Р 8.889-2015
7.3.3. Спектральное разрешение спектрофлуориметра определяют как ширину ДХ на полувысо-
те пика полученной аппаратной функции, при этом оно не должно превышать значения, указанного в
паспорте (формуляре) на спектрофлуориметр.
7.4 Определение систематической погрешности и доверительной границы случайной
погрешности установки длины волны монохроматора излучения флуоросцентнции
7.4.1Регистрируют спектры излучения дуговой ртутно-гелиевой спектральной лампы ДРГС-12
на указанных в таблице 2 спектральных интервалах сканирования при минимальных значениях спек
тральной ширины щели монохроматора и шага сканирования.
Т аб л и ц а 2 - Спектральные интервалы сканирования
Химический элемент, номинальное значение длиныполныСпектральный интерпал сканирования, нм
атомной спектральной линии излучения, ни
------------------------------------Нд. 226.2---------------- ---------------
Нд, 253.7
Нд. 302.2
Нд. 365.0
Нд. 404.7
Не. 447.1
Не. 501.6
Нд, 546.1
Нд. 577.0
Не. 597.6
Не. 667.8
Нд. 708.2
221-231
249 - 259
297 - 307
360 - 370
400-410
442-452
497 - 507
541-551
572 - 582
593 - 603
563 - 673
703-713
7.4.2В каждом из приведенных в таблице 2 спектральных интервалов сканирования записывают
пять повторных спектров. В каждом из полученных спектров определяют значение длины волны Х|<г(где
к - номер спектрального интервала, / -номер спектра), соответствующее максимуму (пику). Для каждой
серии из пяти измерений вычисляют средние значения >.у по формуле
(D
где X* - длина волны (/- номер измерения, к - номер спектрального интервала);
/V - число измерений (N=5).
Затем рассчитывают средние квадратичные отклонения S y случайной погрешности по формуле
(
2
)
S‘ if N ( N - 1)
Предел доверительной границы случайной погрешности е установки длины волны монохроматора
излучения флуоресценции определяют по формуле
е = 2,776 СКО.(3)
где 2,776 - коэффициент Стьюдента для пятикратных измерений (число степеней свободы равно 4) при
доверительной вероятности Р = 0,95:
СКО - наибольшее из значений Sk. полученных для представленных в таблице 2 спектральных
интервалов.
7.4.3Для каждой из представленных в таблице 2 атомных спектральных линий определяют раз
ность между номинальным и измеренным значениям длины волны Д
а
к по формуле
•АА*=|Аиом.*-Х.*|,(4)
где >.ноык- номинальное значение длины волны, согласно таблице 2 ;
).к- среднее значение длины волны, вычисленное по формуле (1).
4