ГОСТ 33312-2015
- температура термостата испарителя
(инжектора), °С ......................................................225
±
2;
- тип инжектора........................................................без деления потока;
- температура детектора. *С .....................................200
±
2;
- объемная скорость газа-носителя, см3/мим..........1,0
±
0.1;
- объем вводимой пробы, мм3....................................1-2.
П р и м е ч а н и е - Объем вводимой пробы зависит от чувствительности детектора и разрешающей
способности колонки.
Масс-слектрометрический детектор;
- температура ионного источника. вС ......................230
±
1;
- температура квадрупольного анализатора. ° С .. 150
±
1;
- температура интерфейса. °С ...................................280
±
1;
• задержка на растворитель, мин..............................12
±
2;
- режим ионизации................................................... электронный удар;
- режим сканирования................................................ S/M;
- скорость сканирования............................................. 5 ск/с.
Допускается применения других условий и параметров настройки масс-спектрометрического
детектора,обеспечивающихнеобходимуючувствительностьиразделение,аналогичное
приведенному в приложении А. рисунки А.1-А.2.
9 Проведение измерений
9.1 Приготовление основного стандартного раствора гваякола с массовой концентрацией
500 мг/дм3
В мерной колбе вместимостью 100 см3взвешивают (0,05
±
0.01) г гваякола, доводят до метки
этилацетатом и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора при температуре не выше 4 С - не более 30 сут.
9.2 Приготовление рабочего стандартного раствора гваякола с массовой концентрацией 1мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0.2 см3 основного стандартного раствора.
приготовленного по 9.1, доводят этилацетатом до метки и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным при измерениях.
9.3 Приготовление рабочего стандартного раствора гваякола с массовой концентрацией 1мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 0,1 см3 рабочего стандартного раствора,
приготовленного по 9.2, доводят этилацетатом до метки и перемешивают.
Раствор используют свежеприготовленным для проверки чувствительности детектора.
9.4 Проведение измерений
9.4.1 В две центрифужные пробирки вместимостью 50 см3помещают по 15 г хлорида натрия. 40 см3
пробы соковой продукции, подготовленной по 6.2. и 5 см3 этилацетата, завинчивают крышкой и
встряхивают до полного перемешивания. Пробирки с подготовленной смесью центрифугируют при
9000 об/мин в течение 10 мин. Затем из каждой пробирки через иглу отбирают в медицинский шприц
отделившийся верхний слой этилацетата и переносят в стакан вместимостью 50 см3по ГОСТ 25336.
Объем пробы уменьшают до 100 мм3 посредством вытеснения этилацетата током азота («отдувка»
азотом), концентрируя тем самым пробу примерно в 800 раз. Полученный объем (около 100 мм3)
этилацетата переносят во вставку для микроколичеств (см. 5.20), которую помещают в виалу
вместимостью 2 см3(см. 5.6) и проводят хроматографические измерения.
9.4.2 Проводят измерения двух проб в условиях повторяемости в соответствии с требованиями
ГОСТ ИСО 5725-1, регистрируют на масс-спектрах набор характерных для гваякола ионов,
соответствующих области времени удерживания гваякола.
Измерения проводят в автоматическом режиме с помощью программы управления
автосамплера и хроматографа или в режиме ручного ввода.
Масс-спектр хроматографического пика, полученного при хроматографировании пробы,
сравнивают со стандартным для искомого вещества масс-спектром по базе данных (например,
библиотека [1]) или стандарта гваякола (рабочий стандартный раствор гваякола с массовой
концентрацией 1 мг/дм3. приготовленный по 9.2.). Детектирование гваякола проводят по группе
индивидуальных характерных ионов mlz = 81, 109. 124 (режим SIM). Оценивают совпадение времени
удерживания и совпадение масс-спектра по характерным ионам идентифицируемого соединения с
масс-спектром гваякола по [1] или масс-спектром стандарта гваякола (см. 5.11).
4