ГОСТ 33312-2015
ГОСТ 31643-2012 Продукция соковая. Определение аскорбиновой кислоты методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии
П р и м е ч а н и е- При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие
ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального
агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному
указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по
выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если
ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться
заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в
котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения, сокращения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1гваякол(2-метоксифенол):Органическоевеществоклассафенолов,продукт
жизнедеятельности бактерий рода Alicyclobacillus. с характерным сладковатым, фенольным, немного
дымным ароматом, напоминающим аромат копчения.
3.2 режим SIM (selected ion monitoring mode): Режим селективного мониторинга ионов,
обеспечивающийидентификациюиколичественноеопределениезаданныхвеществиз
библиотечного списка (1) по характерным для этих веществ ионам.
4 Сущность метода
Метод основан на извлечении гваякола из пробы этилацетатом, концентрировании экстракта,
газохроматографическомразделениинакварцевойкапиллярнойколонкес последующей
идентификацией на масс-спектрометре путем сравнения времен удерживания и масс-спектров
электронной ионизации.
Определению не мешают нерастворимые в воде вещества.
5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
5.1 Хроматограф газовый, оснащенный масс-слектрометрическим детектором, позволяющим
проводить измерения в диапазоне масс от 15 до 350 а. о. м. в режиме электронной ионизации при
энергии электронов 70 эВ. масс-спектральном разрешении не менее 1 а. е. м. по всей шкале масс, и
программным обеспечением для сбора и обработки данных, включающим справочную библиотеку
масс-спектров [1].
5.2Колонкакварцеваякапиллярнаяснеполярнойфазойсостава:5% фенил-
диметилполисилаксан и 95 % силикагель, длиной 60 м и внутренним диаметром 0.25 мм’.
5.3 Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с наибольшим пределом взвешивания 220 г и
пределом допускаемой абсолютной погрешности
±
0.01 г.
5.4 Микрошприцы вместимостью 1 мм3 с пределами допускаемой относительной погрешности
дозирования
±
6,0 %.
5.5 Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема от 100 до 1000 мм3с допустимой
относительной погрешностью дозирования
±
2 % по воде с соответствующими наконечниками.
5.6 Контейнеры для проб (виалы) вместимостью 2 см3с завинчивающейся крышкой и силикои-
тефлоновой септой для анализа жидких проб.
5.7 Стаканы В-1-100 и В-1-50 по ГОСТ 25336.
5.8 Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 9000 мин’1 с адаптером для
пробирок вместимостью 50 см3.
5.9 Пробирки центрифужные полимерные вместимостью 50 см3 с завинчивающейся крышкой.
5.10 Оборудование для концентрирования пробы, например концентратор или испаритель
ротационный с испарительной колбой вместимостью 50 см3.
5.11 Гваякол для хроматографии, с массовой долей основного вещества не менее 99,5 %.
5.12 Этилацетат по ГОСТ 22300, х. ч.
Допускается применение капиллярных колонок других типов, обеспечивающих разделение, аналогичное
приведенному в приложении А, рисунки А.1-А.З. Данная информация является рекомендуемой и приведена для
удобства пользователей настоящего стандарта.
2