ГОСТ 33690—2015
Диапазон градуировочной зависимости должен охватывать интервал предполагаемых массовых
долей анализируемых компонентов, и экстраполяция графической зависимости в сторону больших и
меньших концентраций не должна превышать 10 % концентрации серосодержащего соединения в
стандартном образце или аттестованной смеси.
Градуировочную зависимость проверяют перед началом хроматографического анализа.
Массовая доля компонентов в СО не должна отличаться от результатов определений, получен
ных по градуировочным зависимостям, на значение, превышающее значения повторяемости, указан
ные в таблице 4.
Если полученный результат окажется за пределами установленной точности, корректируют гра
дуировочный график.
Типовые графические зависимости для сероводорода, метил- и этилмеркаптанов приведены на
рисунке 1.
П р и м е ч а н и е — Для градуировки хроматографа допускается применять приборы для приготовле
ния газовых смесей динамическим методом типа «Микрогаз». «Динакапибратор» или любой другой с относитель
ной погрешностью приготовления смеси ±10,0 %.
igs
!g S —десятичный логарифм площади пика ССС; lg т —десятичный логарифм массы ССС:
1— сероводород: 2 — метилмеркаптан: 3 — этилмеркаптан
Рисунок 1 — Градуировочный график
8 Проведение анализа
8.1 Условия проведения анализа
8.1.1 Массовую долю сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти определяют на хромато
графической колонке в изотермическом режиме. Для указанных в 7.2 хроматографических колонок в
таблице 2 приведены условия проведения анализа.
После выхода этилмеркаптана температуру термостата колонок поднимают до 50 °С для колонки
с ОДПН. до 80 СС — для колонки с ТБЦЭП и до 100 °С — для колонки с ПФЭ на Хромосорбе Т и проду
вают колонку от тяжелых компонентов нефти в течение 30 — 40 мин. Общее время анализа составляет
35 — 45 мин.
Типовые хроматограммы сероводорода, метил- и этилмеркаптанов и нефти приведены на рисун
ках 2 — 4.
8.2 Ввод пробы в хроматограф
После выхода хроматографа на режим микрошприцем отбирают 0.2 —1.0 мкл нефти из герметич
ной стеклянной охлажденной тары за короткий промежуток времени, избегая испарения паров нефте
продукта. и вводят в испаритель.
5