ГОСТ 33690—2015
7 Подготовка к испытанию
7.1 Подготовка хроматографических колонок
7.1.1 Материал колонок
Для выполнения анализа применяют колонку из стеклянной или тефлоновой газонепроницаемой
трубки внутренним диаметром от 2 до 4 мм. Наружный диаметр колонки должен соответствовать вход
ным отверстиям испарителя и детектора.
7.1.2 Форма колонок
Форма колонки должна соответствовать размерам термостата, колонка не должна иметь острых
углов или перегибов.
7.2 Подготовка сорбентов
Для получения надежных результатов анализа можно использовать хроматографическую колонку
с любым сорбентом, обеспечивающим разделение серосодержащих соединений (ССС) и их отделение
от углеводородов С?—Сг. при этом степень разделения R для компонентов сероводород -метилмер-
каптан и метилмеркаптан - этил меркаптан, а также углеводородов Ci—С
7
и ССС должна быть не менее
1
.
Степень газохроматографического разделения вычисляют по формуле
R __А/
(П
Г 0,5<1) + Г 0.5<21 /Л>,5(1) + /^ 0 5 (2 )
где ДfR — разность времен удерживания разделяемых веществ 1 и 2;
г05— ширина хроматографического пика, измеренная на половине его высоты и выраженная в
единицах времени;
А/ — разность расстояний удерживания разделяемых веществ 1 и 2;
//05— ширина хроматографического пика, измеренная на половине его высоты и выраженная в
единицах длины диаграммы регистратора.
Определение степени разделения выполняют на газовом хроматографе с детектором по теп
лопроводности или пламенно-ионизационным детектором.
Для получения необходимой степени газохроматографического разделения эффективность хро
матографической колонки п по этилмеркаптану. выражаемая числом теоретических тарелок, должна
быть не менее 3500. Для изотермической хроматографии эффективность хроматографической колонки
п вычисляют по формуле
tR
/
п = 5,545
(
- 2 -
1
Г 0.5
)
= 5,545
Г
-------
U 0 5 J
В таблице 1 приведены рекомендуемые типы хроматографических тефлоновых колонок для вы
полнения анализа сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в нефти.
2
Т а б л и ц а 1—Типы хроматографических тефлоновых колонок
Параметр
1
Тип колонки
3
Длина, м
Внутренний диаметр, мм
Неподвижная жидкая фаза
4 —6
3 —4
2% —6 % ОДПН
4 —6
3 —4
2% ТБЦЭП
11
2
12% лолифенилового
эфира + 0.5 % HjPQ, от
массы твердого носителя
Твердый носитель Диатомитовый кирпич Хромосорб Т
40 —60 меш
7.2.1 Приготовление сорбента
Отсеянный от пыли диатомитовый кирпич требуемой фракции (5.2) помещают в круглодонную
колбу, заливают смесью соляной и азотной кислот в соотношении 3:1 по объему, полностью покрывая
3