ГОСТ 33690—2015
его, и кипятят с обратным холодильником в течении трех часов, отключают нагрев бани и охлаждают
содержимое колбы до температуры окружающего воздуха, не отсоединяя ее от холодильника, после
чего промывают дистиллированной водой до слабокислой реакции (pH 4.5 —5.0). сушат в сушильном
шкафу при температуре 120 X —150 X до сыпучего состояния. Подготовленный таким образом диа-
томитовый кирпич переносят в фарфоровую чашку и прокаливают не менее 3 ч в муфельной печи при
температуре 1000°С— 1100 °С. затем переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей
среды, просеивают от образовавшейся пыли на ситах с соответствующими размерами ячеек и перено
сят в колбу с герметичной пробкой.
На подготовленный твердый носитель (ТН) наносят неподвижную жидкую фазу (НЖФ), массу ко
торой вычисляют в соответствии с таблицей 1. Вычисленное количество НЖФ растворяют в ацетоне
или любом подходящем растворителе и заливают полученным раствором необходимое количество ТН в
круглодонной колбе, при этом раствор должен покрывать весь объем твердого носителя тонким
слоем. Перемешивают содержимое колбы, закрывают и оставляют на 2 ч при температуре окружаю
щей среды. Затем колбу открывают и нагревают смесь на песчаной бане или на колбонагрееателе при
температуре 50 X до сыпучего состояния, периодически перемешивая содержимое колбы встряхива
нием или вращением, затем вакуумируют 30 мин при той же температуре для удаления остатков рас
творителя. подсоединив колбу к водоструйному насосу. Приготовленный сорбент отсеивают от пыли на
ситах по ГОСТ 6613 и хранят в закрытой склянке.
7.3 Заполнение колонки
Колонку предварительно промывают этиловым спиртом и высушивают очищенным сжатым воз
духом. Чистую сухую колонку заполняют подготовленным сорбентом с помощью вакуумного насоса.
Для этого один конец колонки закрывают тампоном из стекловолокна и присоединяют к вакуумному
насосу. Другой конец колонки подсоединяют к воронке, через которую небольшими порциями при по
стукивании деревянной палочкой подают сорбент. Плотность набивки колонки диаметром 3 мм должна
составлять 8.5 см3/м. После заполнения открытый конец колонки закрывают тампоном из стеклово
локна.
7.4 Подготовка хроматографа к анализу
7.4.1 Подготовку хроматографа к выполнению анализа и вывод на рабочий режим выполняют в
соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
7.4.2 Колонку, заполненную сорбентом, устанавливают в термостат колонок и. не подсоединяя к
детектору, кондиционируют 3 ч в токе газа-носителя при температуре 50 X для ОДПН или 80 X —для
колонки с ТБЦЭП. Расход газа-носителя —30 см3/мин.
Новую колонку с полифениловым эфиром на Хромосорбем Т кондиционируют при расходе газа-
носителя 80 см3/мин. повышая температуру со скоростью 2 Х/мин до 100 X и выдерживая при этой
температуре 16 ч.
После кондиционирования колонку охлаждают до температуры окружающей среды, подключают
ее выходной конец к детектору и проверяют герметичность газовой линии.
7.4.3 В испаритель хроматографа вставляют стеклянную газонаправляющую трубку, в которую
перед каждым анализом для улавливания смолистых веществ из нефти помещают сложенную в 2 —3
раза полоску фильтровальной бумаги размером примерно 6 * 80 мм или тампон из стекловолокна,
выдержанного 3 ч при температуре 500 ’С.
7.5 Градуировка хроматографа
Градуировочные характеристики хроматографа получают по результатам анализа образцов стан
дартных аттестованных газовых смесей —стандартных образцов (СО) с известными массовыми кон
центрациями сероводорода, метил- и этилмеркаптанов в инертном газе при условиях по 8.1. Для гра
дуировки прибора используют не менее двух СО. концентрация компонентов в которых отличается не
более чем в 10 раз. Газонепроницаемым шприцем вводят в хроматограф разный объем СО. повторяя
каждый ввод не менее семи раз до получения воспроизводимых по высоте пиков компонентов. По по
лученным данным строят на миллиметровой бумаге логарифмическую зависимость площади пика ком
понента от его массы, введенной в хроматограф. При работе необходимо следить, чтобы прибор не был
перегружен большим количеством серосодержащих соединений, о чем может свидетельствовать
появление на хроматограмме отрицательных пиков или инверсия пиков сернистых компонентов. В по
следнем случае нужно уменьшить объем вводимой пробы. Массу введенного ССС тс:, нг. вычисляют по
фюрмуле
ЛЬ = СстУстЮ3.(3)
где Сет— массовая концентрация сернистых соединений в СО. мг/м3:
Уст— объем СО. введенного в хроматограф, м3;
10°— коэффициент пересчета мг в нг.
4