ГОСТ 33460—2015
1
где Лгр,— градуировочный коэффициент, вычисленный автоматически с помощью программного
обеспечения хроматографа по методу наименьших квадратов. мВс/(мг/см3);
С,
0
. — массовая концентрация компонента в /-ом градуировочном растворе, мг/см3.
Градуировочную характеристику считают линейной, если коэффициент корреляции составляет
не менее 0.995.
8.3 Контроль стабильности градуировочной характеристики
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом
измерений.
Проводят измерения двух градуировочных растворов, приготовленных по 8.1.2. с массовой
концентрацией близкой к началу и концу диапазона измерений в тех же условиях, в которых была
установлена градуировочная характеристика.
Градуировочную характеристику считают стабильной в случае, если для обоих растворов
выполняется условие
где Смш — массовая концентрация компонента в /-м градуировочном растворе, вычисленная по
градуировочной характеристике, мг/см3:
С\о— массовая концентрация компонента в ьм градуировочном растворе (фактическое
значение), мг/см3;
100 — коэффициент пересчета в проценты;
К1.Ф — норматив контроля. %.
Для ксилита К.<р = 5 %. маннита К.\гР= 6 %. сорбита Ki.rj>= 5 %.
Если условие стабильности (3) не выполняется только для одного градуировочного раствора, то
выполняют повторное измерение этого раствора с целью исключения результата, содержащего
ошибку.
Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности и
повторяют контроль стабильности с использованием других растворов для градуировки. При
повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики градуировку проводят
заново.
8.5 Измерение раствора пробы
Проводят измерения растворов проб, очищенных по 5.3. два раза в условиях повторяемости в
соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-1 (подраздел 3.14).
Значения площадей пиков на хроматограмме раствора пробы используют для вычисления
массовых концентраций ксилита, сорбита, маннита (см. раздел 9) при условии, что они не выходят за
верхнюю границу диапазона градуировочной характеристики.
Регистрируют на хроматограммах пики, соответствующие временам удерживания ксилита,
сорбита и маннита, найденных при измерении градуировочных растворов.
Если массовая концентрация ксилита, сорбита, маннита на хроматограммах раствора пробы
выходит за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа, то пробу разбавляют водой так.
чтобы результат измерений не превышал верхнюю границу градуировочной зависимости и проводят
повторное измерение.
При разбавлении регистрируют объем аликвоты раствора пробы (Vt, см3) и конечный объем
разбавленного раствора (вместимость мерной колбы) (V2, см3).
Типовые хроматограммы ксилита, сорбита и маннита в соковой продукции приведены в
приложении Б. рисунки Б.2—Б.З.
9 Обработка и оформление результатов измерений
9.1 В соответствии с данными, полученными при измерениях градуировочных растворов,
оформляют таблицу пиков с использованием программного обеспечения хроматографа.
Обработку хроматограмм проводят с помощью программно-аппаратного комплекса сбора и
обработки данных с использованием градуировочной зависимости, с учетом степени разведения
раствора пробы.
9.2 Массовую концентрацию ксилита, сорбита и маннита С. г/дм3, вычисляют по формуле
где С,— массовая концентрация компонента в пробе, найденная по градуировочному графику, мг/см3:
V2— вместимость мерной колбы, взятой для разбавления раствора пробы, см3;
(3)
6