ГОСТ 33460—2015
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Подготовка хроматографа к работе
Включение и подготовку прибора к работе, вывод его на режим и выключение по окончании
работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации и условиями, указанными в 6.2.
Перед проведением измерений хроматографическую систему кондиционируют подвижной
фазой до установления стабильной базовой линии в условиях проведения измерений.
6.2 Условия хроматографических измерений
При проведении хроматографических измерений соблюдают следующие условия:
- температура термостата колонки. °С.........................(30 ± 5);
- режим элюирования....................................................изократический;
- объем вводимой пробы, мм3.......................................20;
- скорость подачи подвижной фазы. см3/мин
...........
1.8—2.0
(ориентировочное значение);
- элюент..............................................................................смесь ацетонитрил:вода
в объемном соотношении 85:15;
- температура ячейки детектора, °С ........................... 30;
- время измерений, мин ..................................................25.
В зависимости от типа применяемого хроматографа и хроматографической колонки допускается
изменение условий измерений, обеспечивающих требуемое разделение компонентов пробы в
порядке, указанном в настоящем разделе.
6.3 Приготовление подвижной фазы для жидкостной хроматографии
Смешивают ацетонитрил и воду в объемном соотношении 85:15. Полученный раствор
фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0.45 мкм и дегазируют под вакуумом в
течение 15 мин.
Раствор хранят в течение 30 дней в холодильнике при температуре не выше 10 °С, при условии
визуального отсутствия нерастворимых веществ. Перед использованием подвижную фазу дегазируют
путем фильтрации под вакуумом или другим способом.
7 Условия проведения измерений
При подготовке к проведению измерений и проведении измерений соблюдают следующие
условия:
- температура окружающего воздуха, еС .........................(25 ± 5);
- атмосферное давление. кПа..............................................(97 ± 10);
- относительная влажность. % ............................................не более 80;
* напряжение в питающей сети,
В
.......................................(220 ± 20);
- частота тока в питающей сети. Гц...................................(50 ± 1).
В помещениях, предназначенных для проведения измерений, не должно быть загрязненности
воздуха рабочей зоны пылью, агрессивными веществами, должны отсутствовать вибрация или
другие факторы, влияющие на измерения массы и объема.
8 Проведение измерений
8.1 Приготовление градуировочных растворов
8.1.1 Приготовление основного градуировочного раствора с массовой концентрацией
ксилита, сорбита и маннита 100 мг/см3
Взвешивают по (1.000 ± 0.001) г ксилита, сорбита и маннита помещают в мерную колбу
вместимостью 50 см3 и добавляют, обмывая стенки колбы, от 2 до 5 см3 воды по ГОСТ ISO 3696.
перемешивают содержимое до полного растворения и доводят объем раствора в колбе до метки
водой.
Срок хранения полученных растворов в холодильнике при температуре не выше 4 ’-’С в
герметично закрытой колбе — не более двух недель.
Фактическую концентрацию каждого компонента в основном растворе Сip.*cx, мг/см3, вычисляют
по формуле
_т и -1 0 0 0
с "~—
35
-•(,)
где т — масса соответствующего компонента, г,
о — массовая доля определяемого компонента (ксилита, сорбита или маннита) (см. раздел 4). %;
1000 — коэффициент пересчета грамм через милиграммы:
4