ГОСТ 33460—2015
V— объем мерной колбы, взятой для приготовления раствора, см3;
100 — коэффициент пересчета процентов в долю единицы.
8.1.2 Приготовление рабочих градуировочных растворов
Из основного раствора последовательным разбавлением в мерных колбах вместимостью 10 см3
готовят градуировочные растворы по пяти уровням в порядке, указанном в таблице 1.
Таблица 1 — Приготовление рабочих градуировочных растворов для определения массовой концентрации
ксилита, сорбита и маннита
be
градуиро
вочного
раствора
Компоненты
Объем
мерной
колбы.
см»
Способприготовления
Массовая концентрация а
полученномрастворе, мг/см1
5
Ксилит
10
В мерную колбу помещают 5 см5
раствора,приготовленногопо
8.1.1, доводят объем до метки
дистиллированнойводой и
перемешивают
50
Сорбит
Маннит
4
Ксилит
10
В мерную колбу приливают 1 см3
раствора,приготовленногопо
8.1.1, доводят объем до метки
дистиллированнойводой и
перемешивают
10
Сорбит
Маннит
3
Ксилит
10
В мерную колбу приливают 1 см3
градуировочного раствора N9 5.
доводятобъемдометки
дистиллированной водойи
перемешивают
5
Сорбит
Маннит
2
Ксилит
10
В мерную колбу приливают 1 см3
раствора № 4. доводят объем до
метки дистиллированной водой и
перемешивают
1
Сорбит
Маннит
1
Ксилит
100
В мерную колбу приливают 1 см3
раствора N9 3. доводят объем до
метки дистиллированной водой и
перемешивают
0.5
Сорбит
Маннит
Рабочие градуировочные растворы готовят непосредственно перед выполнением измерений.
8.2 Построение градуировочной зависимости
Построение и обработку градуировочной зависимости выполняют методом абсолютной
градуировки с помощью программного обеспечения хроматографа.
Хроматограммы обрабатывают в соответствии с руководством пользователя программного
обеспечения хроматографа. Компоненты идентифицируют по абсолютным значениям времени
удерживания.
Проводят измерения всех градуировочных растворов, проводя по три параллельных измерения
для каждого уровня, в порядке возрастания массовой концентрации компонентов, полностью
заполняя петлю инжектора в условиях, указанных в 6.2. Регистрируют площади пиков, проверяя
приемлемость выходных сигналов.
Выходные сигналы признают приемлемыми, если относительное среднеквадратичное
отклонение (СКО). вычисленное с помощью программного обеспечения, при построении
градуировочной характеристики не превышает 5 %. В случае превышения — измерения повторяют.
Пример хроматограммы градуировочного раствора приведен в приложении Б. рисунок Б.1.
Градуировочную характеристику устанавливают с помощью программного обеспечения
хроматографа (методом наименьших квадратов), в виде линейной зависимости средней площади
пиков сорбита, ксилита и маннита S . мВ с, и их массовой концентрации в градуировочном растворе
Сф,л мг/см3, следующего вида
(
2
)
5