ГОСТ Р 56603—2015
Приложение А
(справочное)
Примеры
А.1 Метод измерения. Пример 1
А.1.1 Параметры измерения
Колонка:
Газ-носитель:
Температурная программа:
Температура инжектора.
Температура линии переноса:
Объем вводимой пробы:
МС-обнаружение:
А.1.2 Калибровка и расчет
35 % фенил — 65 % диметил полисилоксан,
15 м х 0,25 мм *0,5мкм.
Гелий; скорость потока: 1 мл/мин; режим «без деления потока».
100 ‘ С а течение 1.5 мин.
До 180 ‘ С со скоростью нагревания 40 ‘ С/мин.
До 300 *С со скоростью нагревания 50 ‘ С/мин.
Изотермический режим: 2.5 мин.
250 *С.
280 JC.
1 мкл.
СИМ (спектральный идентификационный метод) — сигналов mlz.
см. таблицу А.1.
Т а б л и ц а А.1 — Время удерживания и отношения сигналов т/г
н>
Вещество
Время удерживания
mlz
1Диметилфумарат
2.27
113/59/85
2d2-DMFU
2.27
115
3Диметилмалеат
2.50
113/59/85
Измерения выполняют в соответствии с разделом 8. а данные используют для количественного анализа.
Калибровочную кривую строят с использованием сигналов МС от основной массы. 113. при различных
концентрациях стандартов.
Количественный анализ выполняют относительно внутреннего стандарта.
Идентификацию различных целевых соединений осуществляют путем сравнения полученных значений
времени удерживания и массы со значениями контрольных веществ.
А.2 Метод измерения. Пример 2
Диметилфумарат анализируют методом ГХ/МС на одном квадруполе в режиме одновременной спектральной
идентификации/сканирования (способ SIM/SCAN).
Колонка:
Газ-носитель:
Температурная программа.
Температура инжектора:
Л
иния переноса:
Объем вводимой пробы:
МС-обнаружение:
DB-35MS (или эквивалент 35 % фенил-65 % диметил
полисилоксан). 30 м х 0.25 мм х 0,25 мкм.
Гелий.
50 “С в течение 2 мин.
До 110 *С со скоростью нагревания 6 °С/мин.
До 310 ‘ С со скоростью нагревания 30 ‘ С/мин.
Изотермический режим: 4 мин.
250 ‘С в режиме «с делением потока» при объеме ввода 1мкл.
280 *0.
1 мкл.
СИМ (спектральный идентификационный метод) — сигналов mlz.
см. таблицу А.1.
Масс-спектрометр на одном квадруполе работает в режиме одновременной спектральной идентифика-
ции/сканироеания (способ SIM/SCAN).
Диапазон масс SCAN включает от 50 до 160 атомных единиц массы (а. е. м).
Для режима спектральной идентификации фокусируются на ионах (см. таблицу А.2).
5