ГОСТ Р 56603-2015; Страница 6

или поделиться

Ещё ГОСТы из 41757, используйте поиск в верху страницы

ГОСТ Р 56604-2015 Материалы и изделия текстильные. Руководство по определению прецизионности стандартного метода испытания путем межлабораторных испытаний (Настоящий стандарт распространяется на текстильные материалы и изделия и рассматривает только методы, применяющие числовую шкалу и дающие в качестве результата испытания один числовой показатель. В то же время, данный числовой показатель может быть получен в результате расчета серии измерений. Настоящий стандарт не рассматривает методы, дающие дискретные значения, результаты типа «удовлетворительно/неудовлетворительно» («прошел/не прошел»), результаты типа «принято/забраковано», или применяющие схемы ранжирования) ГОСТ Р ИСО 11737-2-2003 Стерилизация медицинских изделий. Микробиологические методы. Часть 2. Испытания на стерильность, проводимые при валидации процессов стерилизации Sterilization of medical devices. Microbiological methods. Part 2. Tests of sterility performed in the validation of a sterilization process (Настоящий стандарт устанавливает общий порядок испытаний на стерильность медицинских изделий, подвергнутых такому воздействию стерилизующего агента, который является частью процесса стерилизации. Эти испытания проводят при валидации процесса стерилизации. Настоящий стандарт не распространяется на испытания на стерильность:. а) при текущем выпуске продукции, прошедшей стерилизацию;. b) фармакопейные испытания;. с) культивирование биологических индикаторов, в том числе инокулированной продукции) ГОСТ 33396-2015 Материалы геосинтетические. Метод определения стойкости к гидролизу в воде (Настоящий стандарт распространяется на геосинтетические материалы, а также нити, из которых они изготовлены, и устанавливает метод определения их стойкости к гидролизу в воде при повышенной температуре. Настоящий стандарт не может быть применен для определения стойкости к гидролизу геосинтетических материалов в кислотной или щелочной среде)

Страница 6

Страница 1

Untitled document

ГОСТ Р 56603—2015

7 Процедуры

7.1 Стандартный метод

7.1.1 Экстракция

Взвешивают 1000 г пробы и помещают в стеклянный сосуд вместимостью 40 мл (см. 5.2), добав

ляют 1 мл раствора внутреннего стандарта (см. 4.2.2) и 9 мл ацетона, затем плотно закрывают сосуд.

Экстрагируют пробу при температуре 60 °С в течение 1ч в ультразвуковой ванне. После охлаждения до

комнатной температуры фильтруют этот раствор (если необходимо) через мембранный фильтр из

ПТФЭ (см. 5.4). Переносяталиквотное количествоэкстрактавсосуддля ГХ/МС изакрываютего крышкой из

ПТФЭ.

7.1.2 Калибровочные растворы диметилфумарата и диметилмалоата

Готовят рабочий раствор (1 мкг/мл) посредством разбавления исходного раствора диметилфу

марата и диметилмалеата (см. 4.2.3) в соотношении 1:1000. Из этого раствора готовят смешанные

стандартные растворы диметилфумарата и диметилмалеата концентрациями 0.005. 0,01. 0,05 и

0.1 мкг/мл и раствор внутреннего стандарта концентрацией 0.1 мкг/мл.

Для этой цели необходимо 5,10.50 и 100 мкл рабочего раствора диметилфумарата и диметилма

леата (см. 4.2.4) и 100 мкл рабочего раствора внутреннего стандарта в ацетоне (см. 4.2.2) в сосудах

для пробдовестидо 1000 мклацетоном.

Спомощью этойпроцедуры концентрация, соответствующаямаксимальномурегламентируемому

уровню 0,1 мг/кг. составит 10 частей намиллиард.

7.2 Методдля сложной матрицы

7.2.1 Экстракция

Взвешивают 1000 г пробы ипомещают встеклянный сосудвместимостью 40 мл(см. 5.2). Добавля

ют 100 мкл раствора внутреннего стандарта (см. 4.2.2) и 9.9 мл ацетона, затем герметично закрывают

сосуд. Экстрагируют пробу при температуре 60 °Св течение 1чв ультразвуковой ванне.

7.2.2 Этапы очистки

Переносят 5 мл экстракта в коническую пробирку и уменьшают примернодо 0,2 мл в слабой струе

азота.

Восстанавливаютобъем экстрактадо 1мл м-гексаном.

Очищаютэкстракт на картридже (патронном фильтре) Florisil (2 г/6 мл)следующим образом.

a) Кондиционирование

6 мл н-гексана.

Добавляют раствор пробы в картридж.

) Промывание

2мл н-гексана.

2мл смеси «н-гексан-ацетон», в объемныхдолях 80/20.

Эти две фракцииотбрасывают.

а) Элюирование

4 мл смеси «н-гексан-ацетон», в объемныхдолях 80/20.

Экстракт уменьшают до 0.5 мл в слабой струе азота, фильтруют (при необходимости) через мем

бранный фильтр из ПТФЭ ипереносят в сосуддля ГХ/МС.

7.2.3 Калибровочные растворы диметилфумарата и диметилмалеата

В таблице 2 показан метод, который используют для приготовления калибровочных растворов

диметилфумарата идиметилмалеата.

Т а б л и ц а 2 — Калибровочные растворы диметилфумарата и диметилмалеата

Стандартный растворL1

12/.3

Z.4LS

Объем рабочего раствора диметилфумара-

та и диметилмалеата в ацетоне (см. 4.2.4)50 мкл

100 мкл150 мкл

200 мкл250 мкл

Объем рабочего раствора внутреннего стан

дарта в ацетоне (см. 4.2.2)100 мкл

100 мкл100 мкл

Объем ацетона (объем ацетона, требуемый

для приготовления в общей сложности 1 мл)850 мкл

800 мкл750 мкл

700 мкл650 мкл

Концентрация диметилфумарата и диме

тилмалеата50 мкг/л100 мкг/л150 мкг/л200 мкг/л250 мкг/л

Концентрация внутреннего стандарта в со

ответствующем стандартном растворе100 мкг/л

100

мкг/л100 мкг/л100 мкг/л100 мкг/л