ГОСТ Р ИСО 17190-2—2015
Вычисляйте пики с помощью интегратора, данных станции или компьютера. В этих условиях, как
правило, акриловая кислота вымывается в течение 5—6 мин. Альтернативные методы и условия для
хроматографии приведены в приложении А.
8.2 Калибровка
Подготовьте стандартные растворы от S3 (см. 5.2.3) до S6 (см. 5.2.6) в двух экземплярах. Вычис
ляйте пики, полученные для каждого уровня (А;).
Если разница между каждым издвух вычисленных пиков определенного раствора и средним зна
чением превышает 5%, то расчеты повторяют. Если эта разница составляет менее 5 %, среднее значе
ние используют для определения калибровочной кривой.
8.3 Определение
Анализ пробы, полученной в 7.2.8. повторяют. Вычисляют средний пик.
9 Обработка результатов
9.1 Калибровочная кривая
Графикакриловой кислоты массовой концентрациирс>|1 в зависимостиот среднего значения пика
А, положен в основу калибровочной кривой. Предполагают, что данная зависимость является линей
ной. определяется линейным уравнением регрессии массовой концентрации р от среднего значения
пика, и вычисляют по формуле
Peal *аА*Ь.(1)
где рса) — массовая концентрация анализируемого вещества, мг/л;
А — значение пика анализируемого вещества:
а — наклон линии;
Ь— отсекаемый отрезок на оси у (рса1).
Определяют коэффициент корреляции для линии регрессии, полученной по формуле (1). Этот
коэффициент корреляции должен быть больше 0,99.
9.2 Количества остаточных мономеров
Вычисляют массовую концентрацию экстрагированного раствора psam, взятого для анализируе
мой пробы (см. 8.3), используя формулу (1), полученную для калибровочной кривой в 9.1, где Asam
является значением пика, полученного для образца.
Количество остаточных мономеров в ПА суперабсорбирующих порошков определяется как мас
совая доля остаточной акриловой кислоты wacr, мг/кг, и вычисляется по формуле
200
w a c r = P Sam-
(
2
)
гдер5ат— массовая концентрация экстрагируемого раствора, мг/л;
msam*“ масса полимера, взятого для анализируемой пробы, г;
200 — объем экстрагируемого раствора, см3.
Записывают результат с точностью до 1 мг/кг.
10 Точность
Показатели повторяемости и воспроизводимости результатов данного метода испытаний явля
ются результатом совместных исследований, проведенных в 1997 году EDANA. и приведены в прило
жении В.
Расхождение между результатами параллельных испытаний, полученными в повторяющихся
условиях испытаний в соответствии с ИСО 5725-2. не должно превышать предела повторяемости г
более чем в 5 % случаев:
г= 55 мг/кг.
Расхождение между результатами параллельных испытаний, полученными в повторяющихся
условиях испытаний в соответствии с ИСО 5725-2, не должно превышать предела воспроизводимости R
более чем в 5 % случаев:
R = 416 мг/кг.
4