ГОСТ Р ИСО 17190-2—2015
Приложение А
(справочное)
Альтернативные методы и условия для хроматографии
А.1 Хроматографический метод Нэера
Метод, описанный в настоящем стандарте, является модифицированной версией, опубликованной
Ж.М. Нэером с соавторами (1).
Линейный диапазон акриловой кислоты в методе Нэера от 0,01 до 10 мг/л эквивалентен остаточным моно
мерам в ПА суперабсорбирующих порошков от 2 до 2000 мг/кг. Предел обнаружения данного метода составляет
0,01 мг/л акриловой кислоты.
А.2 Альтернативные условия хроматографии
А.2.1 Допустимые отклонения от хроматографического метода
Отклонения от заданного хроматографического метода являются допустимыми, если критерии повторяе
мости и воспроизводимости испытания для обоих отдельных пиков количественно равны или лучше, чем перечис
ленные в разделе 10. Например:
- может быть использован любой эквивалент обращенно-фазовой хроматографической колонки;
- если используется pH-стабильная обращенно-фазовая колонка, то может быть опущен подвижной фазы
органический модификатор. См., например, рисунок А.1. где разделение было получено без органического моди
фикатора.
Обратите внимание, что фаза С18 подвергается «гидрофильному коллапсу* в отсутствие органического
модификатора в подвижной фазе. Это может привести к сдвигам времени задержки. Производительность колонки
должна быть проверена при следующих условиях:
- колонки ион-эксклюзивной хроматографии могут быть использованы вместо колонок обращенно-фазовой
хроматографии с рекомендуемой в качестве подвижной фазы серной кислотой 0,005 моль/л;
- хроматографические колонки разных размеров могут быть использованы до тех пор. пока не будет достиг
нуто разделение аналитов. См. рисунок А.1, где требования к хроматографической колонке указаны в А.2.2;
- дополнительные фильтрации могут быть добавлены в конце 1 ч при смещении времени, например 1 см3
Н3РО„.
А.2.2 Альтернативная ВЭЖХ-система
Следующая система является альтернативной ВЭЖХ-системе. разделение которой показано на рисунке А.1: -
подвижная фаза (по обьему); (10 % ацетонитрил (см. 5.1.5)]. [90 %-ный раствор фосфорной кислоты (см. 5.1.4)]; -
скорость потока: 1 см3/мин;
- аналитическая колонка: колонка С18 (см. 6.11):
- пограничная колонка: С18. размер частиц 5 мкм. длина 100 мм. внутренний диаметр 4.6 мм.
- обнаружение: ультрафиолет при 210 нм (см. 6.13).
Оюткдетектора
6
J — удерживаемый колонкой объем. 2 — акриловая кислота
Рисунок А.1 — Хроматограмма остаточного акрилата с использованием альтернативной ВЭЖХ-системы