ГОСТ Р ИСО 17190-2—2015
6.11 Аналитическая колонка С18 с размером частиц 5 мкм. длиной 250 мм, внутренним диамет
ром 4,6 мм, оснащенная пограничной колонкой (см. 6.12).
6.12 Пограничная колонка С18 с размером частиц 5 мкм. длиной 50 мм. внутренним диаметром
4.6 мм.
6.13 Ультрафиолетовый детектор для ВЭЖХ, способный производить измерения придлине вол
ны 210 нм.
7 Отбор образца
Меры предосторожности: используйте средства защиты органов дыхания, респиратор или
вытяжку при работе с образцом, составляющим более 10 г.
7.1 Опытный образец
Для того чтобы гарантировать, что репрезентативный образец берется из сыпучего материала,
содержащегося в большом мешке или хранилище, снимают верхний слой (приблизительно 20 см).
Берут образец совком. Помещают образец в герметичный контейнер соответствующего размера в
течение 3 мин после отбора.
Перед началом испытаний и отбором проб выдерживают испытуемые образцы в закрытом кон
тейнере для выравнивания и достижения температуры лаборатории. Рекомендуемые условия прове
дения испытаний: температура (23 ± 2) вС, относительная влажность (50 ♦ 10) %. Если эти условия
отсутствуют, испытания проводят в условиях окружающей среды с указанием температуры и относи
тельной влажности. Измерения данных условий проведения испытаний проводят в соответствии с
ИСО 187.
Прежде чем отобрать пробу из контейнера для проведения испытаний, встряхните контейнер
три — пять раз таким образом, чтобы получить однородный материал. Оставьте контейнер в покое на
5 мин до открывания крышки и отбора пробы для испытаний.
Прежде чем продолжить испытания, убедитесь, что в подготовленной для испытаний пробе отсут
ствуют комки размером более 1мм в диаметре.
7.2 Подготовка пробы
7.2.1 Взвесьте 1,000 г анализируемой пробы образца ПА суперабсорбирующих порошков с точ
ностью до 0,005 г в чистой чаше для взвешивания и запишите массу msamанализируемой пробы.
7.2.2 Добавьте анализируемую пробу в чистый стакан (см. 6.3) или коническую колбу (см. 6.3) и
убедитесь, что все образцы были переданы.
7.2.3 Отмерьте 200 см3 0.9 %-ного физиологического раствора (см. 5.1.2), используя градуиро
ванный цилиндр (см. 6.4), и добавьте его в стакан или колбу.
7.2.4 Добавьте матитную мешалку с перемешивающими элементами, затем закройте стакан
парафиновой пленкой или колбу пробкой.
7.2.5 Перемешивайте раствор при (5001 50) об/мин в течение 60 мин.
7.2.6 Остановите перемешивание после 60 мин.
7.2.7 Дайте отстояться полимеру в течение 5 мин.
7.2.8 Отфильтруйте растворимуюфракциючерезфильтр 0.45 мкм и приступайте к ВЭЖХ-анализу.
8 Метод проведения испытаний
8.1 Условия проведения ВЭЖХ
Используйте следующие условия проведения ВЭЖХ:
- впрыскиваемый раствор: от 20 до 100 мкл;
- подвижная фаза (пообъему): [10 % ацетонитрил (см. 5.1.5)): [90 %-ный раствор фосфорной кис
лоты (см. 5.1.4)];
- скорость потока: 1 см3/мин:
- аналитическая колонка: колонка С18 (см. 6.11);
- пограничная колонка: С18 (см. 6.12);
- обнаружение: ультрафиолет при 210 нм (см. 6.13).
3