ГОСТ ISO 9832—2015
Результаты выражают с точностью до третьего десятичного знака.
Градуировочные факторы шести градуировочных образцов должны быть примерно равны.
Рассчитывают среднеарифметическое значение F , которое должно быть около 0.45 для гептана.
Полученный таким образом фактор F может быть использован для определения содержания
гексана менее 60 млн 1 (мг/кг). Если значение F, найденное для флакона, содержащего 0.5 мкл
растворителя (см. 5.1), существенно ниже среднего значения F , это. вероятно, связано с трудностью
введения точно 0.5 мкл. и это определение следует отбросить или повторить.
Средний градуировочный фактор для циклогексана обычно составляет около 0.57. в то время
как он составляет около 0.45 для н-гептана.
9.2 Проведение определения
9.2.1 Взвешивают как можно быстрее во флаконе (см. 6.1) 5 г лабораторной пробы (см. 8) с
точностью до 0,01 г. Немедленно закрывают пробкой и колпачком (см. 6.2).
9.2.2 Вводят 5 мкл внутреннего стандарта (см. 5.2) сквозь пробку с помощью шприца (см. 6.4).
Энергично перемешивают вручную круговыми движениями в горизонтальной плоскости содержимое в
течение примерно 1 мин. перемещая флакон таким образом, чтобы жир не касался пробки. Если это
произойдет, флакон отбрасывают и заново начинают процедуру с новой порцией пробы. ( П р е
д о с т е р е ж е н и е - см. 9.1.2). Помещают флакон до горлышка в нагревательную баню (см. 6.8), при 80
°С на (60 ± 1) мин.
9.2.3 Затем отбирают 1000 мкл из газовой фазы с помощью шприца (см. 6.6), нагретого до 60 °С,
не удаляя флакон из нагревательной бани. Немедленно вводят полученную пробу газовой фазы в
хроматограф.
9.2.4 Определяют остаточное содержание технического гексана в образце по хроматограмме
(см. пример на рисунке 1), измеряя пики, идентифицированные как принадлежащие гексану, а не
продуктам распада.
9.3 Количество определений
Выполняют определение на двух пробах для анализа из одной и той же лабораторной пробы в
течение короткого интервала времени.
10 Обработка результатов
Остаточное содержание технического гексана в образце w, в мг/кг, вычисляют по формуле
( A , - A n ) - F - * i
М ’ =
(
2
)
гдеА’,* - содержание в пробе н-гептана или циклогексана, выраженное в процентах от
суммарной площади пиков:
А’г - общее содержание углеводородов, в том числе в пробе, выраженное в процентах от
суммарной площади пиков:
F - средний градуировочный фактор, определенный по 9.1.5;
v/ и - содержание в пробе, выраженное в миллиграммах на килограмм, т. в. 680 для м-гептана
или 780 для циклогексана.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух
определений (см. 9.3) при условии, что удовлетворяются требования повторяемости (см. 11.2). Если
требования повторяемости не выполняются, результаты отбрасывают и выполняют два новых
определения на пробах для анализа, взятых из той же лабораторной пробы.
11 Прецизионность
11.1 Результаты можлабораторных испытаний
Подробная информация о межлабораторных испытаниях на точность метода приведена в
приложении А. Значения, полученные по результатам межлабораторных испытаний, нельзя
применять к результатам и матрицам, отличающимся от приведенных.
4