ГОСТ ISO 9832—2015
9 Проведение испытания
9.1 Градуировка хроматографа
9.1.1 Взвешивают по 5 г жира для градуировки (см. 5.5) с точностью до 0.01 г в каждый из семи
флаконов (см. 6.1). Закрывают каждый флакон пробкой и колпачком (см. 6.2).
В шесть из семи флаконов (см. 6.1) добавляют с помощью шприца (см. 6.4 или см. 6.5).
растворитель (см. 5.1) в количестве, указанном в таблице 1 для получения соответствующих
концентраций. В седьмой флакон растворитель не добавляют.
Шесть флаконов, в которые был добавлен растворитель, энергично встряхивают на
встряхивателе (см. 6.9) в течение 1 ч при комнатной температуре.
9.1.2 По окончании этого времени в каждый из семи флаконов добавляют сквозь пробки с
помощью шприца (см. 6.4), (5 ± 0.1) мкл внутреннего стандарта (см. 5.2). При содержании гексана от 10
млн 1(мг/кг) до 20 млн’’ (мг/кг) рекомендуется добавить 2 мкл внутреннего стандарта (см. 5.2).
Энергично перемешивают вручную содержимое флаконовкруговыми движениями в
горизонтальной плоскости в течение примерно 1 мин. таким образом, чтобы жир не касался пробки.
Если это произойдет, флакон отбрасывают и заново начинают процедуру с новой порцией жира для
градуировки.
П р е д о с т е р е ж е н и е - Если жир попал на пробку он будет загрязнять иглу при отборе газа из
свободного пространства над пробой, и загрязняющее вещество гложет попасть в колонку; особенно важно
избежать такого загрязнения при использовании капиллярных колонок.
С интервалом15 мин (т. е. временем удерживания внутреннего стандарта), погружают по
горлышко по одному флакону в баню (см. 6.8), нагретую до 80 °С .для достижения равновесия между
жиром и газовой фазой.
Т а б л и ц а 1 - Содержание гексана в градуировочных образцах
растворителя (см. 5.1), мкл
Объем добавленного
Содержание гексана млн" (мг/кг) при использовании
0.5
1
2
4
7
10
технического гексана
67
134
268
536
938
1340
н-гексана
66
132
264
528
924
1320
9.1.3 Из каждого флакона, который находился в нагревательной бане в течение (60 ± 1) мин,
отбирают (не вынимая его из бани) 1000 мкл газовой фазы с помощью шприца (см. 6.6), нагретого до 60
°С. Сразу же вводят полученную пробу газообразной фазы в хроматограф.
9.1.4 По хроматограмме, соответствующей флакону, в который не был добавлен растворитель,
вычисляют содержание гексана А . выраженное в процентах от суммарной площади пиков.
9.1.5 По каждой из хроматограмм, соответствующих каждому из флаконов, в которые был
добавлен растворитель, вычисляют градуировочный фактор F по формуле
F =
{Л,-Ле
) w .
(
1
)
где Ас- содержание гексана, рассчитанное по 9.1.4;
Ai - содержание внутреннего стандарта в жире для градуировки (см. 5.5) с добавленным
растворителем, выраженное в процентах от суммарной площади пиков;
А, - общее содержание углеводородов, включая внутренний стандарт, в жире для градуировки
(см. 5.5 ) с добавленным растворителем, выраженное в процентах от суммарной площади пиков;
wл - содержание растворителя (см. 5.1) в жире для градуировки (см. 5.5) с добавленным
растворителем, выраженное в миллиграммах на килограмм;
w,s- содержание внутреннего стандарта в жире для градуировки (см. 5.5) с добавленным
растворителем, выраженное в миллиграммах на килограмм, т. е. 680 для н-гептана или 780 для
циклогексана.
П р и м е ч а н и е - Если в 9.1.2 было добавлено только 2 мкл внутреннего стандарта. w„ равно 272 для
н-гептана или 312 для циклогексана.
3