ГОСТ ISO 10539—2015
6 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и, в частности, следующее.
6.1 Посуда из боросиликатного стекла для водного ацетона (см. 5.2).
6.2 Конические колбы с широким горлом вместимостью от 400 см3 до 500 см3.
7 Отбор проб
Образец, полученный лабораторией, должен быть представительным и не должен быть
поврежден или изменен во время транспортирования или хранения.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте.
Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5555.
8 Подготовка лабораторной пробы
Готовят лабораторную пробу в соответствии с ISO 661.
9 Проведение испытания
9.1 Подготовка аппаратуры
Промывают каждую коническую колбу (см. 6.2) и мешалку, которые будут использоваться,
последовательными порциями по 20 см3 водного ацетона (см.5.2), до тех пор, пока цвет водного
ацетона не перестанет меняться. Оставляют колбы и мешалку для просушивания.
9.2 Подготовка пробы для анализа
Из лабораторной пробы (раздел 8) взвешивают с точностью до 0,1 г пробу для анализа массой
не более 40 г (см. таблицу 1) в соответствии с ожидаемым результатом и цветом образца. Твердую
пробу расплавляют при температуре ниже точки кипения ацетона. Добавляют 100 см3 раствора
ацетона (см. 5.2), нагретого до 40 °С. и перемешивают. Оставляют, пока раствор не разделится на
два слоя; в присутствии мыла верхний слой окрашен в синий цвет.
Цвет образца
Таблица 1- Масса пробы для анализа
Ожидаемый результат,Масса.
мг олеата натрияГкгобразца г
Светлый
Светлый
Светлый
Темный
Очень темный
до 50040
Св. 500 до 1 00010
Св. 10004
Не имеет значения2
Не имеет значения1
Если масса пробы менее 10 г. берут несколько проб таким образом, чтобы их суммарная масса
составляла не менее 5 г. титруют каждую пробу, суммируют массы проб и объемы титранта.
производят расчет и принимают полученное значение за результат единичного определения.
9.3 Проведение определения
Титруют теплым (с температурой от 30 °С до 40 °С) раствором соляной кислоты (см. 5.3) при
перемешивании до тех пор, пока цвет индикатора не изменится от синего (или сине-зеленого) до
желтовато-зеленого цвета добавленного ацетона (см.5.2). Оставляют смесь отстояться, чтобы можно
было отчетливо наблюдать цвет.
П р и м е ч а н и е - Рекомендуется использовать взрывозащищенное нагревательное устройство с
магнитной мешалкой и бюреткой.
9.4 Количество определений
Выполняют два параллельных определения на одной и той же лабораторной пробе, причем для
проб с массой менее 10 г анализируют несколько проб и производят расчет, принимая полученное
значение за результат единичного определения (см. 9.2).
2