ГОСТ Р 56573—2015
7.5.3 Добавляют 100 мкл внутреннего стандарта (7.2.3).
7.5.4 Добавляют 8 мл буферного раствора pH 4.5 (7.4).
7.5.5 Добавляют с помощью пипетки 1 мл раствора трополона (5.6).
7.5.6 Добавляют 100 мкл раствора тетраэтилбората натрия (7.1.9) и энергично встряхивают в
течение 30 мин.
7.5.7 Используя пипетку (5.6). переносят 2 мл изооктана (4.10) в сосуд и энергично встряхивают
в течение 30 мин.
7.5.8 Переносят иэооктановую фазу в газовый хроматограф для анализа.
7.6 Приготовление образца
7.6.1 Используют аналитические весы (5.2) для взвешивания (1.0 ± 0,1) г образца (см. раздел
6). который помещают во взвешенный пустой сосуд объемом 50 мл (5.4). и записывают массу гп\ с
точностью до 0.1 мг.
7.6.2 Добавляют 20 мл смеси «метанол—этанол» (4.2) (80/20 по объему).
7.6.3 Добавляют 100 мкл внутреннего стандарта (7.2.2).
7.6.4 Добавляют с помощью пипетки 1 мл раствора трополона.
7.6.5 Экстрагируют в ультразвуковой бане (5.9) в течение 1 ч при 60 °С.
7.6.6 При необходимости центрифугируют при 4000 г в течение 5 мин и переносят прозрачный
раствор в другой сосуд.
7.6.7 Добавляют 8 мл буферного раствора pH 4.5 (7.4).
7.6.8 Добавляют 100 мкл раствора тетраэтилбората натрия (7.1.9) и энергично встряхивают в
течение 30 мин. используя механический встряхиватель (5.13).
7.6.9 Используя пипетку (5.6). переносят 2 мл изооктана (4.10) в сосуд и энергично встряхивают
в течение 30 мин. используя механический встряхиватель (5.13).
П р и м е ч а н и е — Для более полного разделения может быть использовано центрифугирование 4000 г.
7.6.10 Переносят иэооктановую фазу в газовый хроматограф для анализа.
7.7 Приготовление холостого раствора.
Приготавливают холостой раствор таким же образом, как и образцы для анализа (7.6.2—
7.6.10).
7.8 Газовая хроматография
П р и м е ч а н и е — Следует обращаться к инструкциям пользователя для используемого аналитического
оборудования (например, протокол, приведенный в приложении А).
7.8.1 Общие положения
Когда возможно, необходимо проводить повторные определения на всех образцах, холостом и
стандартном растворе.
7.8.2 Идентификация
Идентифицируют определяемые соединения путем сравнения времени удерживания образов и
калибровки. Время удерживания для образцов должно находиться во временном окне (77 ± 1) % по
сравнению с калибровкой.
Для детектирования определяемых соединений используют три диагностических иона (один
ион для количественного определения и два других — для качественного) и весь спектр (см. таблицу
3для выбора трех диагностических ионов).
Используют масс-спектрометр в синхронном SIM/SCAN-рсжиме или в SIM-режиме со SCAN-
подтверждением в случае положительных результатов.
Определяемые соединения должны быть установлены количественно с внутренним стандартом
с такой же степенью замещения.
Т аб ли ц а 3 - Вероятность определения диагностических ионов и количественного измерения определяемых
соединений и их соответствующего внутреннего стандарта
Соединение (этиловое производное)
Группа 1
Группа 2
Группа 3
Внутренний стандарт: моногептилтриэтилолово
277/275
179/177
151/149
н-бутилтриэтилолово
н-октилтриэтилолово
Внутренний стандарт: дигелтилдиэтилолово
ди-н-бутиддиэтилолово
235/233
291/289
347/345
263/261
179.’177
179.’177
249/247
179/177
151/149
151/149
151/149
151/149
5